熱分析技術(shù)的基礎(chǔ)在于物質(zhì)物理狀態(tài)與化學(xué)狀態(tài)的轉(zhuǎn)變,這些轉(zhuǎn)變通常伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)的變化,通過熱分析方法,可以精確地記錄這些變化,從而深入了解物質(zhì)的物理或化學(xué)變化過程。熱分析技術(shù)主要包括熱重分析(TG & TGA)、差熱分析(DTA)、差式掃描量熱法(DSC)等方法。
1、熱失重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer),簡稱TGA,是一種檢測物質(zhì)溫度和質(zhì)量之間變化關(guān)系的儀器。通過熱重曲線分析,可以評估樣品耐熱性能與不同階段失重情況,有時(shí)能進(jìn)行定性分析。TGA測試原理基于高精度天平測量物質(zhì)質(zhì)量變化,樣品倉全封閉,能通入不同氣氛如空氣或氮?dú)狻?/p>
2、熱失重分析儀(TGA)是一種評估物質(zhì)耐熱性能的儀器。通過熱重曲線,TGA可測量物質(zhì)溫度與質(zhì)量變化,進(jìn)而分析失重情況與特定溫度的關(guān)系。儀器結(jié)構(gòu)包括高精度天平、封閉樣品倉、熱電偶、溫度傳感器和小坩堝,每次測試樣品量約為10-20毫克。
3、熱重分析儀(TGA)是一種檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,被廣泛應(yīng)用于多領(lǐng)域研究。工作原理在于程序控溫下,測量物質(zhì)質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化。當(dāng)物質(zhì)受熱發(fā)生升華、汽化、分解氣體或失水時(shí),質(zhì)量發(fā)生變化。熱重分析儀主要由熱天平組成,包括天平、爐子、控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等。
4、熱重分析儀(TGA)是一種測量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差隨溫度變化的技術(shù)。它可以用于分析金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水和分解等。TGA主要由天平、樣品平臺、爐子、機(jī)柜、熱交換器和TGA Q500的質(zhì)流控制器等組件組成。
5、引言:探索材料性質(zhì)的分析方法在科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用中起著重要的作用。熱重分析儀(Thermogravimetric Analyzer,TGA)是一種常用的實(shí)驗(yàn)儀器,用于測量材料在升溫或降溫過程中的質(zhì)量變化,從而揭示其熱性質(zhì)、熱分解行為、穩(wěn)定性等信息。本文將介紹熱重分析儀的測量對象、分析原理以及應(yīng)用領(lǐng)域。
6、熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer,簡稱TGA)是一種精密的熱分析儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)、制藥、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。它通過測量物質(zhì)在受控溫度下隨時(shí)間變化的質(zhì)量變化,來研究物質(zhì)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)反應(yīng)特性。
1、在塑料成分分析中,常用的儀器包括:美國PE公司生產(chǎn)的Spectrum100型傅立葉變換紅外光譜儀,用于檢測塑料中的化學(xué)成分;上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn)的RE·2000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,用于分離和純化塑料樣品;昆山市超聲廠生產(chǎn)的KQl00E型超聲波清洗器,用于清洗和預(yù)處理樣品。
2、塑料成分分析的儀器有差示掃描量熱儀(DSC)、熱重分析儀(TGA)、紅外光譜儀(IR)、核磁共振儀(NMR)、X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡(SEM)等等。差示掃描量熱儀(DSC)用于測量材料的熱量變化,可以用來檢測塑料的熔融溫度、結(jié)晶溫度、熔融熱焓值等。
3、塑料成分分析常用的儀器有:Spectrum100型傅立葉變換紅外光譜儀(美國PE公司),RE.2000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);KQl00E型超聲波清洗器(昆山市超聲廠)四氫呋喃(分析純),無水乙醇(分析純)均為北京化工廠生產(chǎn)。
4、SEM+EDS,可以通過掃描電鏡和能譜,獲知形貌、粒徑分布、元素半定量等,為后續(xù)分析做一個(gè)基本參考。屬于無損檢測,不消耗樣品。FITR,紅外光譜分析。通過紅外,可以或者很多官能團(tuán)結(jié)構(gòu)或者直接獲得樣品成分。屬于無損檢測,不消耗樣品。選擇4mg進(jìn)行頂空GC-MS。
5、凝膠滲透色譜(GPC):測量高分子的分子量。 差示掃描量熱儀(DSC):檢測樣品本身的熱物理性質(zhì)隨溫度或時(shí)間的變化,主要可以探究高分子材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。這個(gè)是塑料和橡膠使用的最主要參數(shù)之一。
DSC的基本原理在于對樣品和參考物進(jìn)行等溫加熱或冷卻,利用二者之間的溫度差來檢測樣品的熱效應(yīng)。當(dāng)樣品發(fā)生相變時(shí),這種溫度差會直接反映在差示熱電偶產(chǎn)生的溫差電勢UΔT上。
差示掃描量熱儀是一種熱分析技術(shù),其基本原理是在程序控制溫度下,測量輸入到樣品與參比物的熱流差異與溫度關(guān)系,從而對物質(zhì)的結(jié)構(gòu)變化和熱力學(xué)性質(zhì)進(jìn)行表征。這種技術(shù)主要用于確定材料在加熱或冷卻過程中的物理變化,如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶等。
DSC的基本原理是使樣品在特定溫度程序下工作,同時(shí)觀察樣品端與參比端的熱流功率差隨溫度或時(shí)間的變化。這個(gè)變化過程提供了關(guān)于樣品在溫度程序中吸熱、放熱、比熱變化等熱效應(yīng)的信息。通過計(jì)算熱效應(yīng)的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點(diǎn)、峰值、終止點(diǎn)等),工作人員可以深入了解樣品的熱力學(xué)性質(zhì)。
差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimetry, DSC)是一種測量材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變過程的儀器,其基本原理是通過監(jiān)測樣品和參比溫度差隨時(shí)間或溫度變化的動態(tài)過程。當(dāng)樣品經(jīng)歷如熔融、相變等變化時(shí),熱流的差異會被記錄為曲線,從而揭示出材料的特性。
差示掃描量熱法(DSC)是應(yīng)用最廣泛的熱分析技術(shù)之一。在實(shí)際應(yīng)用中塑料和橡膠材料的機(jī)械性能與其熱性質(zhì)-—玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)、熔融溫度(Tm)、結(jié)晶溫度(Tc)、比熱(Cp)及熱焓值等有一定關(guān)系。氧化誘導(dǎo)期測試(O.I.T)可以給出材料的氧化行為和添加劑影響的信息。
DSC原理的差示掃描量熱儀(DSC)是一種動態(tài)量熱技術(shù),它通過在試樣和參比物容器中設(shè)置補(bǔ)償加熱絲來測量熱效應(yīng)。當(dāng)試樣與參比物的溫度出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),電流在補(bǔ)償電熱絲間流動,通過差熱放大電路和差動熱量補(bǔ)償放大器進(jìn)行調(diào)整。
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