今天小編來給大家分享一些關于卡爾費休水分測試儀電極損壞卡爾費休水分測定儀原理 使用方法 注意事項方面的知識吧,希望大家會喜歡哦
1、卡爾費休水分測定儀適用于各種形態(tài)樣品,加入適當萃取溶劑可加速水分釋放。最佳滴定過程pH范圍為5~7,強酸強堿性化合物可調整,避免樣品直接接觸卡氏液,通過加熱間接引入水分??栙M休水分測定儀常見故障包括測定重復性差、測定漂移值偏高、滴定無法結束等。
2、冠亞SFY-102卡爾費休水分測定儀使用中應注意以下幾點:.電解液的更換:準備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將陰極室(電解電極)內的電解液倒掉,再將陽極室(電解池瓶)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子滑落到下水道中)。電解池如果沒有污染可不清洗。
3、這個反應是可逆的,為了使反應向正方向移動并定量進行,需要加入堿性物質,實驗證明吡啶(C5H5N)是最適直的試劑。試劑組成:卡爾要休試劑主要由碘、二氧化硫、無水吡啶和無水甲醇組成。這些成分共同作用,確保反應的順利進行。
1、水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。滴定系統(tǒng)內存在殘留的水份??梢愿鼡Q干燥管內的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
2、冠亞SFY-102卡爾費休水分測定儀使用中應注意以下幾點:.電解液的更換:準備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將陰極室(電解電極)內的電解液倒掉,再將陽極室(電解池瓶)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子滑落到下水道中)。電解池如果沒有污染可不清洗。
3、這時,溶液有微量未發(fā)生反應的卡爾費休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。
4、化學反應:卡爾費休法的核心化學反應是利用碘(12)氧化二氧化硫(S02),在此過程中需要一定量的水(H20)參與反應。具體的化學反應方程式為:I2+SO2+2H20→2HI+H2SO4這個反應是可逆的,為了使反應向正方向移動并定量進行,需要加入堿性物質,實驗證明吡啶(C5H5N)是最適直的試劑。
用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內的SFY-101冠亞卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。
冠亞SFY-102卡爾費休水分測定儀使用中應注意以下幾點:.電解液的更換:準備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將陰極室(電解電極)內的電解液倒掉,再將陽極室(電解池瓶)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子滑落到下水道中)。電解池如果沒有污染可不清洗。
系統(tǒng)全密閉問題,卡爾費休水分滴定儀劑液部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果,其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休水分滴定儀試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
錯誤操作可能包括電解電極在更換時未遵循規(guī)范,正確做法應當是用無水乙醇清洗電解電極3到4次,并在60度下烘箱中處理4小時,待冷卻后再更換試劑。若未執(zhí)行此操作步驟,則電解電極底部的陶瓷半透膜內可能殘留水分,持續(xù)電解導致無法達到終點。
用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效;而如果卡爾費休水分儀需要一段時間不能使用的話,就應將泵管及液路內的卡爾費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結晶而堵塞管路,同樣反應瓶內的卡爾費休試劑也應排完,電極拭凈。
首先,要判斷雙鉑電極是否損壞,應檢查電極的鉑針是否有斷裂或損壞跡象。使用萬用表分別測量鉑針至插頭之間的連通性。如果連通性正常,那么電極本身可能未損壞。如果電極使用時間較長,可能會出現(xiàn)表面氧化的情況,這可能導致測量不準確或不穩(wěn)定。
其實判斷電極是否損壞的最好辦法是,把兩根鉑針短路,然后看看儀器是否到終點,如果短接后,儀器馬上到終點那么說明電極應該是沒問題的。如果短接之后不到終點,那么在用上述2兩種方法排除。禾業(yè)卡爾費休水分測定儀具有自動電極通路判斷功能,電極故障自動檢測。
在按卡爾費休水分滴定儀的開始鍵后,應盡可能快地將樣品注入試劑中。為了確保每個注射體積的一致性,一致性比較好,更好的數(shù)據的可重復性。為了確保取樣前所用的取樣器是干燥的,一個樣品有一個專用的取樣器,如果多個樣品共用一個取樣器,則必須清洗和干燥取樣器。
.在用卡爾費休法測定試樣含水量時,要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑生成水的物質,如有這類物質應分別采取相應的措施才能得到滿意的結果。如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。
影響測定精度的幾個原因除了上述測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。
樓主你好:氣體樣品的水分測定參考卡爾費休滴定法是極好的測定氣體樣品水分的方法。這類樣品水分含量通常很低,最好采用庫侖法。如果是用容量法,應配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。這樣需特別注意。最好間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導入獨立的,已預滴定的滴定杯中。
反應對pH敏感。因此,如果要滴定強酸性或堿性樣品,則必須使用緩沖液。酒精(甲醇,乙醇或丙二醇混合物)是通常用于樣品和滴定池的溶劑,當?shù)膺^量時,反應已達到終點,最先進的卡爾費休水分儀滴定技術使用雙鉑電極對終點進行電化學指示,但是也使用了視覺和光度指示器。
在容積式卡爾費休中,用機械方法將碘加入含有樣品的溶劑中滴定過程中的滴定滴定管。水是根據卡爾·費希爾的體積來定量的試劑消耗量。容量測定法最適合測定百萬分之100至100%的含水量。
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