打開箱體后，檢查自動(dòng)微濕度測(cè)試儀的附件是否齊全。安裝并擰緊固定電解槽夾具（不同類型的夾具不同）。將全自動(dòng)微量水分測(cè)試儀的電解槽從鈣塑料盒的小中心取下，取出兩個(gè)電極，取出烘干管（嵌在鈣塑料盒內(nèi)）、注射旋塞、電解槽瓶塞，并在所有磨床上涂上少量真空潤(rùn)滑脂或瓦西林。
1、微量水分測(cè)定儀是一種常用的測(cè)定物質(zhì)中水分含量的儀器，其原理是利用電解法將水分析出，并通過電極液面上升的方式來(lái)測(cè)定水分含量。電解電極液面升高的原因可能是以下幾個(gè)方面： 水分析物質(zhì)中水分含量較高，導(dǎo)致電解產(chǎn)生的氫氣和氧氣氣泡較多，從而使電極液面上升。
2、微量水分測(cè)定儀說(shuō)明：是用來(lái)精確測(cè)量樣品中微量水分含量，此方法具有精度高、測(cè)試成本低廉的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。儀器基于卡爾—菲休庫(kù)侖滴定法原理，精確測(cè)定液體、固體、氣體中的微量水分。工作原理：試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
3、微量水分測(cè)定儀原理為卡爾－費(fèi)休庫(kù)侖法。其原理系基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
4、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，亦稱微量水分測(cè)定儀，是基于與已知水當(dāng)量的卡爾·費(fèi)舍爾試劑的定量反應(yīng)原理。 該儀器能夠測(cè)定樣品中的所有水分，包括自由水和結(jié)晶水。 卡爾費(fèi)休測(cè)定的基本原理是利用水參與碘對(duì)二氧化硫的氧化反應(yīng)。反應(yīng)式為：I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O → 2C5H5NHI + C5H5NSO3。
1、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主要分為兩種方法：庫(kù)侖法和容量法。庫(kù)侖法是通過電解水分子來(lái)測(cè)定水分的。當(dāng)水與卡爾費(fèi)休試劑接觸后，試劑的電阻會(huì)發(fā)生顯著變化，儀器隨即開始電解水分，直至水分完全被電解，試劑電阻恢復(fù)到初始狀態(tài)，測(cè)試即告完成。根據(jù)電解一個(gè)水分子需要兩個(gè)電子的原理，可以計(jì)算出電解掉的水量。
2、卡爾費(fèi)休水分儀（也叫微量水分測(cè)定儀）滴定法是一種測(cè)定水分的技術(shù)。這是基于碘與水反應(yīng)的過程，卡爾費(fèi)休水分儀方法是少數(shù)可測(cè)量水含量且不受其他揮發(fā)物影響的技術(shù)之一，使用我們的KF滴定儀，可以測(cè)定游離水和結(jié)合水，例如晶體上的地表水或晶體內(nèi)部的水。
3、電量關(guān)系：依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的。因此，可以通過測(cè)量電解反應(yīng)所耗用的電量來(lái)確定樣品中的水分含量。 終點(diǎn)判斷：當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。
4、常用水分測(cè)定方法包括卡爾費(fèi)休法、庫(kù)侖法、容量法等。卡爾費(fèi)休法通過式（1）反應(yīng)原理，即碘與二氧化硫反應(yīng)需要水分參與，加入無(wú)水吡啶、甲醇使反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定，最終計(jì)算水分含量?？栙M(fèi)休試劑由游離碘、二氧化硫、無(wú)水吡啶、無(wú)水甲醇組成，商業(yè)制劑有不同類型，中國(guó)藥典提供配制方法，確保反應(yīng)完全。
SF6氣體濕度測(cè)量方法主要包括鏡面法、重量法、庫(kù)侖電解法、電容法等。鏡面法和重量法對(duì)環(huán)境條件要求高，耗時(shí)長(zhǎng)，且易受污染，一般用于仲裁分析。庫(kù)侖電解法耗氣量大，測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)，且需要提前一天通電通氣干燥，重復(fù)性差。電容法是目前使用最廣泛的方法，因?yàn)樗鼫y(cè)量速度快、耗氣量小、不易受污染。
連接SF6設(shè)備時(shí)，將測(cè)量管道的螺紋端與開關(guān)接頭連接，用扳手?jǐn)Q緊，并關(guān)閉另一端的針型閥。然后，將測(cè)試管道的快速接頭插入微水儀的采樣口，并將排氣管道連接到出氣口。最后，將開關(guān)接頭與SF6電氣設(shè)備的測(cè)量接口連接，擰緊。檢查電量時(shí)，推薦優(yōu)先使用交流電。
開始測(cè)量，打開測(cè)量管道和微水儀的針型閥，通過面板上的流量閥調(diào)整流量至0.5L/M左右，啟動(dòng)SF6露點(diǎn)測(cè)量。初次測(cè)量一臺(tái)設(shè)備需5～10分鐘，后續(xù)每臺(tái)設(shè)備則需3～5分鐘。測(cè)量完成后，將數(shù)據(jù)保存在儀器中。通過按“確定”鍵進(jìn)入操作菜單，具體操作方式見后續(xù)內(nèi)容。若需測(cè)量其他設(shè)備，重復(fù)上述步驟。
在進(jìn)行微量水分測(cè)量時(shí)，首先，確保連接SF6設(shè)備。將測(cè)量管道的螺紋端與開關(guān)接頭正確連接，用扳手緊固后，關(guān)閉另一端的針型閥。接著，將測(cè)試管道上的快速接頭插入微水儀采樣口，排氣管道則連接到出氣口。然后，將開關(guān)接頭與SF6電氣設(shè)備的測(cè)量接口緊密連接。
按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”，確認(rèn)后按微量水分測(cè)定儀的“啟動(dòng)”鍵，開始預(yù)滴定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。
1、SF6氣體濕度測(cè)量方法主要包括鏡面法、重量法、庫(kù)侖電解法、電容法等。鏡面法和重量法對(duì)環(huán)境條件要求高，耗時(shí)長(zhǎng)，且易受污染，一般用于仲裁分析。庫(kù)侖電解法耗氣量大，測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)，且需要提前一天通電通氣干燥，重復(fù)性差。電容法是目前使用最廣泛的方法，因?yàn)樗鼫y(cè)量速度快、耗氣量小、不易受污染。
2、連接SF6設(shè)備時(shí)，將測(cè)量管道的螺紋端與開關(guān)接頭連接，用扳手?jǐn)Q緊，并關(guān)閉另一端的針型閥。然后，將測(cè)試管道的快速接頭插入微水儀的采樣口，并將排氣管道連接到出氣口。最后，將開關(guān)接頭與SF6電氣設(shè)備的測(cè)量接口連接，擰緊。檢查電量時(shí)，推薦優(yōu)先使用交流電。
3、開始測(cè)量，打開測(cè)量管道和微水儀的針型閥，通過面板上的流量閥調(diào)整流量至0.5L/M左右，啟動(dòng)SF6露點(diǎn)測(cè)量。初次測(cè)量一臺(tái)設(shè)備需5～10分鐘，后續(xù)每臺(tái)設(shè)備則需3～5分鐘。測(cè)量完成后，將數(shù)據(jù)保存在儀器中。通過按“確定”鍵進(jìn)入操作菜單，具體操作方式見后續(xù)內(nèi)容。若需測(cè)量其他設(shè)備，重復(fù)上述步驟。
4、在進(jìn)行微量水分測(cè)量時(shí)，首先，確保連接SF6設(shè)備。將測(cè)量管道的螺紋端與開關(guān)接頭正確連接，用扳手緊固后，關(guān)閉另一端的針型閥。接著，將測(cè)試管道上的快速接頭插入微水儀采樣口，排氣管道則連接到出氣口。然后，將開關(guān)接頭與SF6電氣設(shè)備的測(cè)量接口緊密連接。
5、按“方法”鍵，選擇“方法1-水分預(yù)滴定”，確認(rèn)后按微量水分測(cè)定儀的“啟動(dòng)”鍵，開始預(yù)滴定程序。測(cè)定結(jié)束，按“確認(rèn)”鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài)，以便進(jìn)行其他程序。使用試劑將加進(jìn)滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài)。
6、壓差法水分測(cè)定儀的操作比較復(fù)雜：實(shí)驗(yàn)過程 （1）開啟中閥，關(guān)閉邊閥，在邊閥左側(cè)，用真空膠管接上真空規(guī)（它是能夠指示真空程度的裝置）（見圖5a），同時(shí)通過緩沖瓶（其原理見后述）接上真空泵（圖6），注意真空規(guī)此時(shí)應(yīng)處于圖5a的位置。系統(tǒng)接好后，如圖7所示。
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