BET測(cè)試，即比表面積測(cè)試法，是一種常用的表征多孔材料的方法。它基于著名的BET多分子層吸附理論，通過(guò)測(cè)量樣品在不同壓力點(diǎn)的氮?dú)馕搅?，得到吸附等溫線，從而計(jì)算比表面積、孔容、孔徑分布等多種數(shù)據(jù)。
大孔（大于100nm）可以用壓汞儀進(jìn)行測(cè)量，中孔（介孔2-50nm）可以用一般的比表面測(cè)試儀進(jìn)行測(cè)量，比如說(shuō)美國(guó)的ASAP 2020等，小孔（微孔2nm）就用微孔測(cè)試儀了。一般測(cè)定微孔所需的時(shí)間非常長(zhǎng)（一個(gè)樣品可能需要測(cè)試一周左右）。
在使用吸附法測(cè)定催化劑的孔容積實(shí)驗(yàn)中，加入乙醇作為吸附劑的目的是為了測(cè)定催化劑孔隙中的一些相對(duì)中等大小孔道。然而，乙醇只能在水和一些小孔道充分填充后才能進(jìn)入其中。因此，在實(shí)驗(yàn)中，為了使所有大小的孔道都充分填充，同時(shí)避免可能出現(xiàn)的表面積過(guò)大的問(wèn)題，需要加入一定比例的丙三醇。
固體催化劑的表征方法主要包括以下幾種：X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、比表面積測(cè)定（BET）以及熱重分析（TGA）等。X射線衍射（XRD）是一種常用的固體催化劑表征方法。通過(guò)X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，可以獲得催化劑的晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小以及相組成等信息。
比表面積和孔結(jié)構(gòu)分析：通過(guò)氮?dú)馕?脫附實(shí)驗(yàn)，可以測(cè)定催化劑的比表面積、孔容和孔徑分布。這些信息對(duì)于理解催化劑的活性中心和反應(yīng)物在催化劑上的吸附行為至關(guān)重要。比如，在催化劑的活性評(píng)價(jià)中，高比表面積通常意味著更多的活性位點(diǎn)和更高的催化性能。
測(cè)定堆集密度通常使用量筒法；顆粒密度則用汞置換法；骨架密度多用苯置換法或氦、氬、氮等置換法。 孔結(jié)構(gòu)孔結(jié)構(gòu)孔結(jié)構(gòu)孔結(jié)構(gòu) 許多多孔性催化劑含有大量的微孔，宛如一塊疏松的海綿。要使催化反應(yīng)順利進(jìn)行，反應(yīng)物與產(chǎn)物分子必須靠擴(kuò)散才能自由出入微孔。
1、**儀器原因**：儀器故障可能導(dǎo)致曲線閉合不全。如在一次測(cè)試中，發(fā)現(xiàn)吸附曲線形態(tài)不閉合，經(jīng)過(guò)多次測(cè)試均存在此問(wèn)題。深入檢查后，在電磁閥門的閥芯上發(fā)現(xiàn)了一顆難以察覺(jué)的固體顆粒，該顆粒阻礙了氣體脫附時(shí)的壓力平衡，從而造成曲線閉合不全。因此，若測(cè)試中曲線閉合性較差，可考慮聯(lián)系廠家進(jìn)行儀器維修。
2、BET值應(yīng)為正值，若為負(fù)值，可能原因包括樣品自身問(wèn)題、樣品量過(guò)少或測(cè)試條件不當(dāng)。樣品吸附不足導(dǎo)致BET值接近零或負(fù)值；測(cè)試時(shí)樣品量不足，吸附值過(guò)低；脫氣溫度過(guò)高或時(shí)間不足，導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)變化或脫氣不完全。（3）S型微孔等溫曲線。S型回線常見(jiàn)于微孔材料測(cè)試，可能是低壓區(qū)吸附不完全或氦氣污染引起。
3、氮吸附法測(cè)孔徑分布原理：氮?dú)馕竭M(jìn)入孔中，當(dāng)壓力大于0.4時(shí)，產(chǎn)生毛細(xì)凝聚現(xiàn)象，孔徑大小決定凝聚壓力，依據(jù)凱爾文方程，可將孔分為級(jí)，測(cè)等溫吸附曲線，計(jì)算孔體積，得出孔徑分布?？讖椒植迹褐覆牧现胁煌讖娇椎捏w積分布，按孔徑分級(jí)，描述孔體積的分布規(guī)律。
1、比表面分析儀是一種精密的實(shí)驗(yàn)工具，其工作原理是通過(guò)將已知量的氣體，如氮?dú)猓诤愣ㄎ綔囟认乱霕悠饭?，樣品表面吸附氣體，隨著吸附過(guò)程進(jìn)行，氣壓逐漸降低。當(dāng)吸附質(zhì)與吸附氣體達(dá)到平衡時(shí)，測(cè)量的供氣量與氣相中殘留的氣體量之差即為平衡吸附量。
2、MicrotracBEL的BETSORP MAX II和BELSORP MINI X型號(hào)的全孔隙比表面分析儀，分別專為不同測(cè)試需求設(shè)計(jì)。它們支持測(cè)試項(xiàng)目包括比表面積、孔容、微孔和介孔分析，溫度通常設(shè)定為77 K，以氮?dú)鉃槲綒怏w。
3、BET表面分析是一種基于吸附理論來(lái)測(cè)量材料比表面積的重要方法。以下是關(guān)于BET表面分析的詳細(xì)解釋：基本原理：BET測(cè)試基于希朗諾爾、埃米特和泰勒提出的吸附理論。它通過(guò)測(cè)量樣品在不同氮?dú)夥謮合碌亩鄬游搅?，推?dǎo)出單層吸附量與多層吸附量的關(guān)系，從而計(jì)算出樣品的比表面積。
4、比表面積測(cè)試（BET）的基本原理基于希朗諾爾、埃米特和泰勒提出的多分子層吸附模型，通過(guò)推導(dǎo)得到單層吸附量Vm與多層吸附量V間的關(guān)系方程。
5、全自動(dòng)BET比表面分析測(cè)試儀的性能參數(shù)主要包括以下幾點(diǎn)：測(cè)試方法：涵蓋BET法、Langmuir比表面積測(cè)試、炭黑外比表面積測(cè)試、平均粒徑估算、直接對(duì)比法、氮吸附連續(xù)流動(dòng)法以及樣品吸附常數(shù)C的測(cè)定，確保全面的測(cè)試能力。
1、物理吸附測(cè)試主要涉及氮?dú)?、氬氣、二氧化碳作為吸附劑，測(cè)試項(xiàng)目分為比表面積、介孔全分析與微孔全分析，價(jià)格分別為100元/樣（N2氣氛）、150元/樣（N2氣氛）與320元/樣（N2氣氛）。測(cè)試周期為3-5個(gè)工作日。注意，物理吸附測(cè)試孔徑范圍最大為200nm，超出范圍請(qǐng)謹(jǐn)慎選擇。
2、**儀器原因**：儀器故障可能導(dǎo)致曲線閉合不全。如在一次測(cè)試中，發(fā)現(xiàn)吸附曲線形態(tài)不閉合，經(jīng)過(guò)多次測(cè)試均存在此問(wèn)題。深入檢查后，在電磁閥門的閥芯上發(fā)現(xiàn)了一顆難以察覺(jué)的固體顆粒，該顆粒阻礙了氣體脫附時(shí)的壓力平衡，從而造成曲線閉合不全。因此，若測(cè)試中曲線閉合性較差，可考慮聯(lián)系廠家進(jìn)行儀器維修。
3、BET理論發(fā)表于1938年，其正式名稱是多分子層吸附理論，是對(duì)Langmuir理論修正。BET是該理論的三個(gè)提出者姓氏的首字母縮寫。由于BET法適合大部分樣品，目前成為最流行的比表面分析方法。但BET法并不適用于所有樣品，因此按介孔材料的分析方法分析微孔材料時(shí)，由物理吸附分析儀自動(dòng)生成的BET比表面值是錯(cuò)誤的。
4、而死體積則為系統(tǒng)中除樣品所占體積外的剩余空間。準(zhǔn)確計(jì)算樣品的物理吸附量需要考慮死體積的精確測(cè)量，以確保壓力變化的靈敏度和吸附量計(jì)算的準(zhǔn)確性。系統(tǒng)的死體積越小，對(duì)壓力變化的反應(yīng)越敏感，吸附量計(jì)算越精確。
5、在BET測(cè)試結(jié)果中，吸附分支和脫附分支相交，這通常是由儀器原因?qū)е?，例如漏氣或液氮中有雜質(zhì)。若測(cè)試結(jié)果表明吸脫附曲線不閉合，可能是因?yàn)闃悠妨坎蛔慊虿牧项A(yù)處理不充分。這些問(wèn)題可以通過(guò)增加樣品量、確保材料完全預(yù)處理來(lái)解決。
6、當(dāng)BET測(cè)試結(jié)果顯示吸附分支與脫附分支相交時(shí)，這可能是由于儀器原因或樣品性質(zhì)導(dǎo)致的。增加樣品量或檢查預(yù)處理步驟可能是解決這一問(wèn)題的方法。在BET測(cè)定比表面積時(shí)，脫附曲線在吸附曲線下方且為負(fù)值，這可能由于儀器問(wèn)題，如漏氣或液氮中有雜質(zhì)。對(duì)比氧化鋁對(duì)照樣品的曲線可以幫助確認(rèn)是否為樣品問(wèn)題。
壓汞測(cè)試是一種獨(dú)特的材料微觀孔徑測(cè)定技術(shù)，用于評(píng)估中孔和大孔的孔徑分布。它與BET吸附不同，后者主要關(guān)注介孔和微孔（50nm以下）。壓汞法，全稱毛細(xì)管壓力孔隙度法，通過(guò)施加外壓使汞進(jìn)入樣品孔隙，測(cè)量不同壓力下汞的進(jìn)入量來(lái)推算孔徑大小。汞對(duì)固體的潤(rùn)濕性通常較低，需要施加壓力迫使汞進(jìn)入孔隙。
壓汞法，即Mercury intrusion porosimetry （MIP），是一種測(cè)定固體中孔隙結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵技術(shù)。其基本原理是利用汞的不可潤(rùn)濕性，通過(guò)施加外部壓力讓汞進(jìn)入孔隙，孔徑越小，所需壓力越大。壓汞儀的極限壓力可達(dá)200 MPa，可以測(cè)得從0.0064到950 um的孔徑范圍。
壓汞法，全稱汞孔隙率法，是測(cè)量部分中孔和大孔孔徑分布的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)。其工作原理基于汞對(duì)大多數(shù)固體材料的不潤(rùn)濕性，需要施加外壓才能進(jìn)入孔隙。通過(guò)測(cè)量不同壓力條件下進(jìn)入孔隙中的汞量，可以得知不同大小孔隙的體積。目前壓汞儀的最大壓力可達(dá)約200MPa，能夠測(cè)量孔徑范圍從0.0064到950微米的孔隙。
壓汞測(cè)試，一門精細(xì)而嚴(yán)謹(jǐn)?shù)募夹g(shù)，依賴于汞的特性來(lái)揭示材料微觀結(jié)構(gòu)的奧秘。其核心原理在于，汞的非浸潤(rùn)性使得它在施加壓力下逐漸填充材料內(nèi)部的孔隙。根據(jù)Washburn方程，隨著壓力的提升，汞的滲透路徑減小，揭示了材料孔徑的大小范圍，從微小的2納米到1毫米不等。
本文暫時(shí)沒(méi)有評(píng)論，來(lái)添加一個(gè)吧(●'?'●)