在使用氟離子選擇電極時(shí)，必須注意控制溶液的pH值在5~6之間。這是因?yàn)樵撾姌O具有較好的選擇性，主要干擾離子是OH-。在堿性溶液中，電極表面會(huì)發(fā)生反應(yīng)：LaF3- + 3OH- → La（OH）3 + 3F-。而在較高的酸度下，由于HF和HF2-的生成，會(huì)使F-的活動(dòng)降低，從而影響測(cè)量結(jié)果。
如果用氟離子選擇性電極法測(cè)定氟離子時(shí)，金屬離子對(duì)其有干擾，以及OH離子。氯離子覆蓋的可能不大。如果對(duì)測(cè)試結(jié)果有疑問，最好的方式是人為配置氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行平行分析，以對(duì)檢測(cè)儀器做鑒定。
測(cè)定氟化物時(shí)，高空白可能是由于多種原因造成的。以下是一些常見原因和可能的解決方法：氣溶膠污染：空氣中的微小顆粒物質(zhì)可能會(huì)污染空白樣品。解決方法：在清潔無塵的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中操作，避免吸入灰塵和其他顆粒物。反應(yīng)雜質(zhì)：空白樣品中可能存在一些不可避免的反應(yīng)雜質(zhì)，導(dǎo)致高空白。
用氟標(biāo)液試一下，如果不顯藍(lán)色系列，說明有可能是配制的顯色劑（氟試劑，緩沖液，硝酸鑭）的PH不達(dá)標(biāo)。
取樣方法，根據(jù)查詢儀器信息網(wǎng)顯示。取樣方法和位置不當(dāng)。設(shè)備的準(zhǔn)確性和校準(zhǔn)狀態(tài)不佳。樣品儲(chǔ)存和處理方法不當(dāng)。人為因素誤操作、操作不規(guī)范。
加標(biāo)樣補(bǔ)到標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍吧?；蛘呦朕k法濃縮一下。不然就只能重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
立頓速溶茶涉嫌氟超標(biāo)2005年3月下旬，據(jù)媒體報(bào)道，美國的一個(gè)醫(yī)療項(xiàng)目研究，發(fā)現(xiàn)聯(lián)合利華旗下的立頓普通型速溶茶的氟化物含量為5ppm，大大超過美國環(huán)保局制定的飲水氟化物含量不得超過4ppm的標(biāo)準(zhǔn)，而美國食品藥品監(jiān)督管理局所規(guī)定的瓶裝水及飲料標(biāo)準(zhǔn)為：氟化物含量不得超過4ppm。
1、PH計(jì)的校準(zhǔn)點(diǎn)選擇取決于樣品的pH值范圍。一般常用校準(zhǔn)液包括00，86，18，如果樣品偏堿性，應(yīng)選擇18，01，146等。校準(zhǔn)順序根據(jù)儀器不同而有所不同，有的儀器要求按順序校準(zhǔn)，有的則自動(dòng)識(shí)別，具體需參照儀器使用說明書。所有pH計(jì)均需校正pH=7的點(diǎn)，且在兩點(diǎn)校正時(shí)應(yīng)先校正pH=7。
2、實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)校準(zhǔn)流程： 在進(jìn)行pH計(jì)校正前，確保儀器的斜率已調(diào)整至最大，并移開電極上部的橡膠塞，使小孔暴露出來。這樣可以防止在校正過程中產(chǎn)生負(fù)壓，避免溶液無法正常進(jìn)行離子交換，確保測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 從裝有蒸餾水的燒杯中取出電極，并用濾紙吸干電極上的水分。
3、計(jì)量校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室常見pH計(jì)儀器時(shí)，應(yīng)將儀器傾斜度調(diào)整到最大值，并將電極之上的橡膠塞取之下，露出小孔。否則，計(jì)量校準(zhǔn)過程中會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致溶液不能進(jìn)行穩(wěn)定的離子交換，測(cè)量數(shù)據(jù)不精確。從盛有蒸餾水的燒杯之中取出電極，用濾紙將剩余的蒸餾水吸干。然之后將電極放入裝有混合磷酸罐的燒杯之中。
4、pH計(jì)的校準(zhǔn)步驟： **準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：** 首先，需要準(zhǔn)備兩種不同pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，通常為pH 4和pH 7。市售的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液是理想的選擇，或者可以自行配制。 **首次校準(zhǔn)：** 將pH計(jì)的電極浸入pH為4的緩沖溶液中，然后調(diào)整pH計(jì)上的校準(zhǔn)旋鈕，直至顯示屏顯示的數(shù)值與預(yù)期的標(biāo)準(zhǔn)值匹配。
5、雷磁pH計(jì)的校準(zhǔn)方法： 準(zhǔn)備校準(zhǔn)溶液：通常使用pH值為00、86和18的三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。這些溶液在25℃時(shí)的pH值是已知的，并且非常穩(wěn)定。 開啟儀器并預(yù)熱：根據(jù)儀器說明書，打開雷磁pH計(jì)并進(jìn)行必要的預(yù)熱，以確保儀器穩(wěn)定工作。
1、因?yàn)榉姌O屬于晶體膜電極，其出廠電位一般在320毫伏以上，所以為了更好的測(cè)量低濃度樣品，清洗電位值越高越好，這樣一方面電極可以對(duì)樣品響應(yīng)的更好；另一方面如果電位沒洗上去，會(huì)存在交叉污染現(xiàn)象，導(dǎo)致結(jié)果偏高。
2、活化后，用蒸餾水清洗氟電極數(shù)次，直至電極測(cè)得的電位值穩(wěn)定在約300 mV，這標(biāo)志著電極已經(jīng)清洗干凈。 當(dāng)氟離子選擇電極清洗至其電位值接近最大空白電位時(shí)，電極的工作性能達(dá)到最佳狀態(tài)。此時(shí)，電極的線性測(cè)量范圍較寬，測(cè)試穩(wěn)定性較高。
3、用之前的活化，其實(shí)也就第一次用時(shí)需要在低濃度的F離子溶液浸泡，低濃度，也就是10- 10-5mol/L，以后只要注意用前用后把電位洗到370mV（這個(gè)根據(jù)儀器不同，有正有負(fù)），濃度從低到高測(cè)即可。
4、使用完畢后，建議用去離子水清洗氟離子選擇電極至電位值為370mV，然后干燥存放。這樣的處理可以延長(zhǎng)氟離子選擇電極的使用壽命，并保持其良好的性能。
使用氟離子選擇性電極測(cè)定水中氟離子含量的方法主要基于氟化鑭單晶對(duì)氟離子的選擇性，通過測(cè)量產(chǎn)生的電位差來計(jì)算氟離子濃度。具體要點(diǎn)如下：測(cè)量原理：氟離子選擇性電極的測(cè)量原理是基于氟化鑭單晶對(duì)氟離子的選擇性響應(yīng)。在氟化鑭電極膜兩側(cè)不同濃度的氟溶液之間會(huì)產(chǎn)生電位差，即膜電位。
用氟離子選擇電極測(cè)定水中氟離子的步驟如下：儀器準(zhǔn)備和操作。按照所用測(cè)量?jī)x器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關(guān)置于“關(guān)”的位置，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱15min，以后操作按說明書要求進(jìn)行。測(cè)定前，試液應(yīng)達(dá)到室溫，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃）。
操作中需注意氟電極的測(cè)量范圍為10-1-10-6 mol/L，新電極或長(zhǎng)時(shí)間未使用的電極需在0.001 mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡活化，攪拌速度應(yīng)保持一致，溫度保持相同。此外，使用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)存放在聚乙烯塑料瓶中，容量瓶、移液管等應(yīng)及時(shí)清洗。離子強(qiáng)度緩沖溶液的選擇應(yīng)根據(jù)水樣中干擾物質(zhì)的多少來決定。
使用無液絕分度吸管分別吸取20毫升氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別移入5個(gè)50毫升容量瓶中。向每個(gè)容量瓶中加入10毫升總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線并搖勻。接著，將溶液轉(zhuǎn)移至100毫升聚乙烯杯中，并加入塑料攪拌子。從低濃度到高濃度依次插入電極，并連續(xù)攪拌溶液以記錄穩(wěn)態(tài)電位值（E）。
氟離子選擇電極測(cè)定水中氟離子含量的技術(shù)依據(jù)了多項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，如《GB/T 5750-2006》、《GB/T 7484-1987》、《HJ 480-2009》和《NY/T 838-2004》等，確保了測(cè)量的準(zhǔn)確性。其測(cè)量原理基于氟化鑭單晶的電位差特性，氟離子在氟化鑭電極膜兩側(cè)產(chǎn)生膜電位，與氟離子活度成正比。
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