1、差熱分析儀的構(gòu)造包括加熱爐、帶有控溫裝置,用于放置樣品和參比物的坩堝,確保溫度均勻的保持器,測(cè)溫?zé)犭娕?,以及差熱信?hào)放大器和記錄儀?,F(xiàn)代儀器可能采用測(cè)溫檢流計(jì)替代傳統(tǒng)設(shè)備。
在差熱分析實(shí)驗(yàn)中,熱電偶既是測(cè)溫工具,又是傳輸信號(hào)工具。熱電偶是溫度測(cè)量?jī)x表中常用的測(cè)溫元件,它直接測(cè)量溫度,并把溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換成熱電動(dòng)勢(shì)信號(hào),通過(guò)電氣儀表(二次儀表)轉(zhuǎn)換成被測(cè)介質(zhì)的溫度。
差熱系統(tǒng)是整個(gè)裝置的核心部分,由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件,既是測(cè)溫工具,又是傳輸信號(hào)工具,可根據(jù)試驗(yàn)要求具體選擇。記錄系統(tǒng) 記錄系統(tǒng)早期采用雙筆記錄儀進(jìn)行自動(dòng)記錄,目前已能使用微機(jī)進(jìn)行自動(dòng)控制和記錄,并可對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析,為試驗(yàn)研究提供了很大方便。
差熱系統(tǒng)由樣品室、試樣坩堝和熱電偶組成,熱電偶作為關(guān)鍵元件,負(fù)責(zé)測(cè)溫和信號(hào)傳輸。記錄系統(tǒng)早期依賴(lài)雙筆記錄,現(xiàn)在普遍采用微機(jī)自動(dòng)控制和分析。氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)為實(shí)驗(yàn)提供定制化的環(huán)境條件,擴(kuò)展了測(cè)試的可行性和準(zhǔn)確性,常見(jiàn)于高端儀器中。
DSC示差掃描量熱法是一種廣泛應(yīng)用的熱分析方法,既作為質(zhì)量檢測(cè)工具,也作為研究工具。它易于校準(zhǔn),且使用熔點(diǎn)較低的物質(zhì),能夠提供快速且可靠的熱分析。DSC工作原理是,在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的功率差與溫度關(guān)系。
熱分析技術(shù)是通過(guò)測(cè)定物質(zhì)在物理或化學(xué)變化時(shí)熱力學(xué)性質(zhì)的變化,來(lái)了解這些過(guò)程的重要工具。主要方法包括熱機(jī)械分析(TMA)、差熱分析(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)以及熱重分析(TGA)。熱重分析(TG & DTG)是通過(guò)測(cè)量樣品在加熱過(guò)程中的重量變化,來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性、分解和氧化等。
一定要選用,原因是可以校正測(cè)試。參比物可以幫助正確地校正測(cè)試和控制樣品之間的差異,得出更加準(zhǔn)確和可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。差熱分析是一種重要的熱分析方法,是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。
1、差熱分析法是一種通過(guò)比較被測(cè)物和參比物在同等熱量下升溫差異來(lái)實(shí)現(xiàn)分析的技術(shù)。在這個(gè)過(guò)程中,溫度差作為縱坐標(biāo),溫度作為橫坐標(biāo),形成的曲線被稱(chēng)為DTA曲線。核心設(shè)備是溫差熱電偶,它由兩種不同金屬絲構(gòu)成,例如鎳鉻合金或鉑銠合金。這種熱電偶的兩端分別與鉑絲焊接,形成兩個(gè)溫度敏感點(diǎn)。
2、差熱分析法是以某種在一定實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)(參比物)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學(xué)和物理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng),增高表現(xiàn)為放熱反應(yīng)。
3、在差熱分析中,為反映這種微小的溫差變化,用的是溫差熱電偶。它是由兩種不同的金屬絲制成。通常用鎳鉻合金或鉑銠合金的適當(dāng)一段,其兩端各自與等粗的兩段鉑絲用電弧分別焊上,即成為溫差熱電偶。
4、基本原理:差熱分析通過(guò)程序控制溫度,使樣品和參比物在相同的條件下受熱或冷卻。在受熱或冷卻過(guò)程中,樣品可能會(huì)因?yàn)槲锢砘蚧瘜W(xué)變化而產(chǎn)生溫度差異。這種溫度差異通過(guò)熱電偶等傳感器測(cè)量,并記錄為溫度差與溫度或時(shí)間的關(guān)系曲線。
5、…及其他反應(yīng))時(shí),伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小(反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測(cè),并轉(zhuǎn)換為電能,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細(xì)小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。
6、差熱分析中,參比物的選擇至關(guān)重要,它必須在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化,通常使用鎳鉻合金或鉑銠合金。樣品與參比物粉末在兩個(gè)坩堝中等量等粒級(jí)分布,通過(guò)溫差熱電偶記錄溫度差,測(cè)量加熱爐溫度的熱電偶則用于監(jiān)測(cè)整體溫度。
要提高熱電偶測(cè)量的實(shí)際溫度,可以采取以下幾種方法: **選擇適合的熱電偶類(lèi)型**:根據(jù)測(cè)量溫度的范圍選擇合適的熱電偶類(lèi)型。例如,如果需要測(cè)量較高的溫度(如超過(guò)1000℃),應(yīng)選擇貴金屬熱電偶,如B型、R型或S型,因?yàn)樗鼈兒秀K、銠等熔點(diǎn)較高的金屬,適用于高溫測(cè)量。
熱電偶的形成:在溫度計(jì)中,使用兩種不同金屬的導(dǎo)線焊接在一起形成熱電偶。焊接點(diǎn)的一端作為測(cè)量端,用于接觸待測(cè)物體;另一端作為參考端,通常保持恒溫。信號(hào)的轉(zhuǎn)換與測(cè)量:由于測(cè)量端和參考端之間存在溫度差異,熱電偶回路中會(huì)產(chǎn)生電勢(shì)。這個(gè)電勢(shì)的大小與兩端之間的溫度差成正比。
這是因?yàn)閮煞N金屬在接觸時(shí)存在接觸電動(dòng)勢(shì),而這種電動(dòng)勢(shì)隨著溫度的升高而增加。能量轉(zhuǎn)換與測(cè)量:這一過(guò)程中的能量轉(zhuǎn)換取決于金屬的特性和溫度差的大小。熱電偶實(shí)際上是一種將溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換為熱電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量裝置,通常與測(cè)量?jī)x表如電壓表等配套使用,通過(guò)測(cè)量電動(dòng)勢(shì)的大小來(lái)推算出相應(yīng)的溫度值。
要使熱電偶測(cè)得的煙氣溫度更接近實(shí)際溫度,可以采取一些特殊措施。例如,在熱電偶外部加一層套管,不斷將煙氣從爐內(nèi)抽出,使得套管的溫度明顯高于過(guò)熱器管和省煤器管的溫度。這樣,套管和熱電偶之間的溫差較小,熱電偶向套管傳遞的熱量較少。
熱重分析儀是一種檢測(cè)物質(zhì)溫度和質(zhì)量之間變化關(guān)系的儀器。以下是關(guān)于熱重分析儀的詳細(xì)介紹:基本原理:TGA基于高精度天平測(cè)量物質(zhì)在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化。樣品被置于全封閉的樣品倉(cāng)中,可以通入不同的氣氛,如空氣或氮?dú)?。通過(guò)設(shè)定的加熱程序,樣品被加熱,并記錄溫度與質(zhì)量變化的關(guān)系,得到TGA熱失重曲線。
熱失重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer),簡(jiǎn)稱(chēng)TGA,是一種檢測(cè)物質(zhì)溫度和質(zhì)量之間變化關(guān)系的儀器。通過(guò)熱重曲線分析,可以評(píng)估樣品耐熱性能與不同階段失重情況,有時(shí)能進(jìn)行定性分析。TGA測(cè)試原理基于高精度天平測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化,樣品倉(cāng)全封閉,能通入不同氣氛如空氣或氮?dú)狻?/p>
熱失重分析儀(TGA)是一種評(píng)估物質(zhì)耐熱性能的儀器。通過(guò)熱重曲線,TGA可測(cè)量物質(zhì)溫度與質(zhì)量變化,進(jìn)而分析失重情況與特定溫度的關(guān)系。儀器結(jié)構(gòu)包括高精度天平、封閉樣品倉(cāng)、熱電偶、溫度傳感器和小坩堝,每次測(cè)試樣品量約為10-20毫克。
熱重分析儀(TGA)是一種測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差隨溫度變化的技術(shù)。它可以用于分析金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水和分解等。TGA主要由天平、樣品平臺(tái)、爐子、機(jī)柜、熱交換器和TGA Q500的質(zhì)流控制器等組件組成。
熱重分析(TG或TGA)作為一門(mén)熱分析技術(shù),通過(guò)在程序控制溫度下測(cè)量樣品質(zhì)量變化,揭示材料的熱穩(wěn)定性和組分,是研發(fā)與質(zhì)量控制中的常用工具。它常與多種分析方法結(jié)合,如DTA-TG、DSC-TG及與GC、MS、IR等儀器聯(lián)用,提供全面材料分析。
直觀檢查:首先觀察熱電偶的保護(hù)管是否有腐蝕穿孔或漏水現(xiàn)象。 通斷測(cè)試:使用萬(wàn)用表檢測(cè)熱電偶的通斷情況。裝配式熱電偶的電阻通常小于2歐姆,而網(wǎng)線式的電阻則小于50歐姆。若測(cè)量值大于1千歐姆,可能表明熱電偶已經(jīng)損壞。 電阻測(cè)量:使用萬(wàn)用表的歐姆擋位進(jìn)行測(cè)量,設(shè)置適當(dāng)?shù)碾娮柚?,將熱電偶兩端接通,并用打火機(jī)輕觸熱電偶。
熱電偶傳感器輸出的是電勢(shì)信號(hào),即毫伏(mV),通常使用萬(wàn)用表的電阻檔位來(lái)檢測(cè)傳感器的通斷情況以判斷其好壞。熱電阻的阻值會(huì)隨著溫度的升高而增加。檢測(cè)熱電阻的好壞通常只需用萬(wàn)用表的歐姆檔位測(cè)量其電阻值。如果測(cè)量結(jié)果顯示為無(wú)窮大,這可能意味著熱電阻內(nèi)部存在斷路。
檢測(cè)熱電偶好壞程度有多種途徑。外觀檢查是基礎(chǔ),查看熱電偶的保護(hù)管是否有破裂、磨損,若有則可能影響性能甚至已損壞;同時(shí)觀察熱電極是否有變色、變形等異常,比如電極變細(xì)可能因長(zhǎng)期使用導(dǎo)致性能下降。萬(wàn)用表測(cè)量是常用方法。
具體測(cè)量方法如下:首先在用萬(wàn)用表檢測(cè)前,我們需要先用肉眼進(jìn)行觀察,看保護(hù)管是否有腐蝕穿透的情況,是否有漏水等問(wèn)題。然后第一步用萬(wàn)用表測(cè)量通斷,裝配式的熱電偶電阻一般是不會(huì)大于2歐姆的,網(wǎng)線式電阻一般也不會(huì)大于50歐姆。所以測(cè)量結(jié)果一如果大于1K那么就可以確定是壞了。
首先,用萬(wàn)用表進(jìn)行通斷檢測(cè)。對(duì)于裝配式熱電偶,其電阻通常不會(huì)大于2歐姆;而網(wǎng)線式電阻則一般不大于50歐姆。若測(cè)量結(jié)果大于1K,則可判斷熱電偶已損壞。其次,用萬(wàn)用表測(cè)量電阻值。若電阻超過(guò)100K,則說(shuō)明熱電偶已損壞。此外,還可采用萬(wàn)用表歐姆測(cè)量法。
熱電偶的好壞可以通過(guò)觀察外觀、測(cè)量電阻和進(jìn)行溫度測(cè)試來(lái)判斷:觀察外觀:完好的熱電偶應(yīng)具有光滑的表面,無(wú)明顯損傷、銹蝕或變形。外觀異??赡軙?huì)影響熱電偶的性能和使用效果。測(cè)量電阻:使用專(zhuān)用儀表測(cè)量熱電偶的電阻。若阻值符合產(chǎn)品規(guī)格,則表示熱電偶性能良好。電阻無(wú)窮大或?yàn)榱悖f(shuō)明熱電偶已經(jīng)損壞。
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