1、熱重分析儀（TGA）是一種檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器，被廣泛應(yīng)用于多領(lǐng)域研究。工作原理在于程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化。當(dāng)物質(zhì)受熱發(fā)生升華、汽化、分解氣體或失水時(shí)，質(zhì)量發(fā)生變化。熱重分析儀主要由熱天平組成，包括天平、爐子、控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等。
開(kāi)機(jī)預(yù)熱：?jiǎn)?dòng)熱重分析儀，并進(jìn)行預(yù)熱操作，確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，設(shè)置儀器的測(cè)試參數(shù)，如溫度范圍、加熱速率、氣氛條件等。平衡儀器：在測(cè)試前，需要讓儀器達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的基線，這通常涉及調(diào)整儀器內(nèi)部的環(huán)境條件，如溫度和氣氛。
TGA原理揭示了在特定熱條件下的化學(xué)變化、分解和成分變化可能導(dǎo)致樣品重量變化的現(xiàn)象，熱重分析則是一種動(dòng)態(tài)技術(shù)，通過(guò)測(cè)量這些變化來(lái)研究材料的性能。TGA技術(shù)參數(shù)包括測(cè)試溫度范圍從室溫至1200℃，升溫速率在0.1至150℃/min之間，冷卻速率在150℃以上為0.1至20℃/min，且樣品重量限制在1g以內(nèi)。
熱重分析（TGA）是一種高效且靈敏的測(cè)試方法，通過(guò)測(cè)量樣品在不同溫度下的質(zhì)量變化，揭示其熱穩(wěn)定性、分解過(guò)程及雜質(zhì)組成。以下是TGA檢測(cè)中不同溫度區(qū)間的結(jié)果解讀和應(yīng)用：TGA升溫范圍為30-600℃，各階段質(zhì)量變化明顯。在30-105℃，主要為吸附水的脫附，質(zhì)量減失3%，表明樣品可能含有少量低沸點(diǎn)溶劑。
TGA的測(cè)試步驟主要包括：開(kāi)機(jī)預(yù)熱，參數(shù)設(shè)置，平衡儀器，放入空坩堝，等待質(zhì)量穩(wěn)定，裝入實(shí)驗(yàn)樣品，再次等待質(zhì)量穩(wěn)定，運(yùn)行測(cè)試，軟件分析數(shù)據(jù)。在測(cè)試過(guò)程中，應(yīng)考慮的因素包括試樣量、試樣皿材質(zhì)、升溫速率、氣氛影響、揮發(fā)物冷凝及浮力變化。
1、熱重分析儀主要用于測(cè)量固體、液體和氣體等材料的質(zhì)量變化。具體而言，它可以測(cè)量材料在不同溫度下的質(zhì)量損失或增加情況，以及質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。常見(jiàn)的測(cè)量對(duì)象包括聚合物、陶瓷、金屬、纖維材料等。熱重分析儀的分析原理 熱重分析儀的分析原理基于樣品在升溫或降溫過(guò)程中的質(zhì)量變化。
2、熱重分析儀通過(guò)對(duì)樣品在不同溫度下的質(zhì)量變化進(jìn)行監(jiān)測(cè)和分析，來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性、熱分解行為、吸附性能等。其工作原理基于樣品在加熱過(guò)程中質(zhì)量的變化，通過(guò)稱量系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品質(zhì)量和溫度的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。 稱量系統(tǒng)：熱重分析儀配備了高精度的電子天平，用于測(cè)量樣品在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化。
3、進(jìn)行熱重分析主要依賴于熱重分析儀，其測(cè)試步驟主要包括以下幾點(diǎn)：開(kāi)機(jī)預(yù)熱：?jiǎn)?dòng)熱重分析儀，并進(jìn)行預(yù)熱操作，確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，設(shè)置儀器的測(cè)試參數(shù)，如溫度范圍、加熱速率、氣氛條件等。
1、開(kāi)機(jī)預(yù)熱：?jiǎn)?dòng)熱重分析儀，并進(jìn)行預(yù)熱操作，確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，設(shè)置儀器的測(cè)試參數(shù)，如溫度范圍、加熱速率、氣氛條件等。平衡儀器：在測(cè)試前，需要讓儀器達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的基線，這通常涉及調(diào)整儀器內(nèi)部的環(huán)境條件，如溫度和氣氛。
2、TGA的測(cè)試步驟主要包括：開(kāi)機(jī)預(yù)熱，參數(shù)設(shè)置，平衡儀器，放入空坩堝，等待質(zhì)量穩(wěn)定，裝入實(shí)驗(yàn)樣品，再次等待質(zhì)量穩(wěn)定，運(yùn)行測(cè)試，軟件分析數(shù)據(jù)。在測(cè)試過(guò)程中，應(yīng)考慮的因素包括試樣量、試樣皿材質(zhì)、升溫速率、氣氛影響、揮發(fā)物冷凝及浮力變化。
3、藥物研究：熱重分析儀可以用于藥物的熱分解行為研究，如藥物的熱分解溫度、熱分解動(dòng)力學(xué)等參數(shù)的測(cè)定，為藥物的穩(wěn)定性評(píng)估和貯存條件的確定提供依據(jù)。結(jié)論：熱重分析儀是一種重要的實(shí)驗(yàn)儀器，通過(guò)測(cè)量材料在升溫或降溫過(guò)程中的質(zhì)量變化，可以揭示材料的熱性質(zhì)、熱分解行為、穩(wěn)定性等信息。
方法如下：確定熱分解溫度范圍：根據(jù)研究對(duì)象的特性和預(yù)期的熱分解溫度范圍，選擇適當(dāng)?shù)臏囟确秶M(jìn)行實(shí)驗(yàn)。進(jìn)行TGA實(shí)驗(yàn)：在確定的溫度范圍內(nèi)，使用熱重分析儀（TGA）對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。繪制TGA曲線：將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制成TGA曲線，橫坐標(biāo)為溫度（T），縱坐標(biāo)為質(zhì)量變化（Δm）。
將待測(cè)化合物樣品放置在TGA儀器中，加熱并記錄其質(zhì)量變化曲線。在曲線中找到化合物質(zhì)量開(kāi)始下降的溫度點(diǎn)，即為熱分解溫度。如果化合物熱分解過(guò)程不完全，可以通過(guò)計(jì)算化合物在熱分解過(guò)程中失去的質(zhì)量百分比，來(lái)確定熱分解的程度。
°C：質(zhì)量減失百分比大于99%，失重曲線在300 °C左右開(kāi)始驟變，表明樣品開(kāi)始熱降解。400600 °C：質(zhì)量減失百分比很少，說(shuō)明熱分解基本完成，質(zhì)量趨于穩(wěn)定。800°C：殘?zhí)剂繛?.35%，此值不可等同于灰分，因采用的是氮?dú)夥諊?/p>
曲線上下降最快的地方對(duì)應(yīng)的點(diǎn)就是分解溫度，當(dāng)然不同的分解溫度規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)應(yīng)的溫度是不同的，有的以分解50%是的溫度為分解溫度，有的以斜率最大處為分解溫度，還有別的不同的取法。
熱失重分析儀（TGA）是一種評(píng)估物質(zhì)耐熱性能的儀器。通過(guò)熱重曲線，TGA可測(cè)量物質(zhì)溫度與質(zhì)量變化，進(jìn)而分析失重情況與特定溫度的關(guān)系。儀器結(jié)構(gòu)包括高精度天平、封閉樣品倉(cāng)、熱電偶、溫度傳感器和小坩堝，每次測(cè)試樣品量約為10-20毫克。
熱失重分析儀（Thermal Gravimetric Analyzer），簡(jiǎn)稱TGA，是一種檢測(cè)物質(zhì)溫度和質(zhì)量之間變化關(guān)系的儀器。通過(guò)熱重曲線分析，可以評(píng)估樣品耐熱性能與不同階段失重情況，有時(shí)能進(jìn)行定性分析。TGA測(cè)試原理基于高精度天平測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化，樣品倉(cāng)全封閉，能通入不同氣氛如空氣或氮?dú)狻?/p>
熱重分析儀（TGA）是一種測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差隨溫度變化的技術(shù)。它可以用于分析金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水和分解等。TGA主要由天平、樣品平臺(tái)、爐子、機(jī)柜、熱交換器和TGA Q500的質(zhì)流控制器等組件組成。
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