靜態(tài)法:包括等壓和等溫質(zhì)量變化測定,適用于特定條件下的質(zhì)量變化研究。動態(tài)法:包括基本熱重和微商熱重分析,能提供更詳細(xì)的熱重曲線。數(shù)據(jù)收集與處理:信號轉(zhuǎn)換:樣品的質(zhì)量變化會轉(zhuǎn)化為電信號。信號放大與轉(zhuǎn)換:電信號經(jīng)過放大和模數(shù)轉(zhuǎn)換后,由計算機(jī)進(jìn)行處理。熱重曲線:計算機(jī)處理后的數(shù)據(jù)會形成顯示質(zhì)量變化與溫度關(guān)系的熱重曲線。
1、原理:熱重分析是通過精密的熱重分析儀,測量物質(zhì)在溫度變化過程中質(zhì)量與溫度或時間之間的動態(tài)關(guān)系。它利用物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生的物理或化學(xué)變化導(dǎo)致的質(zhì)量變化,來揭示物質(zhì)的性質(zhì)和變化規(guī)律。特點(diǎn):定量性:TG曲線能夠精確測量物質(zhì)質(zhì)量變化的幅度和速率,提供定量數(shù)據(jù)。
2、熱重分析儀的原理基于樣品在升溫過程中的質(zhì)量變化。它通過將樣品放置在一個恒定溫度環(huán)境中,并在升溫過程中連續(xù)測量樣品的質(zhì)量,從而得到熱重曲線。 樣品稱量與裝填:首先,需要準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的樣品,并將其裝填到熱重分析儀的樣品盤中。通常,樣品盤是由惰性材料制成,以避免與樣品發(fā)生反應(yīng)。
3、深入解析:熱重分析曲線的秘密與原理 熱重分析,這是一項(xiàng)通過精密的熱重分析儀,測量物質(zhì)在溫度變化過程中質(zhì)量與溫度或時間之間動態(tài)關(guān)系的重要技術(shù)。它不僅包含基本的熱重(TG)曲線,更有其衍生的微商熱重(DTG)曲線,揭示了物質(zhì)質(zhì)量變化的速率信息。
開機(jī)預(yù)熱:啟動熱重分析儀,并進(jìn)行預(yù)熱操作,確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,設(shè)置儀器的測試參數(shù),如溫度范圍、加熱速率、氣氛條件等。平衡儀器:在測試前,需要讓儀器達(dá)到一個穩(wěn)定的基線,這通常涉及調(diào)整儀器內(nèi)部的環(huán)境條件,如溫度和氣氛。
TGA的測試步驟主要包括:開機(jī)預(yù)熱,參數(shù)設(shè)置,平衡儀器,放入空坩堝,等待質(zhì)量穩(wěn)定,裝入實(shí)驗(yàn)樣品,再次等待質(zhì)量穩(wěn)定,運(yùn)行測試,軟件分析數(shù)據(jù)。在測試過程中,應(yīng)考慮的因素包括試樣量、試樣皿材質(zhì)、升溫速率、氣氛影響、揮發(fā)物冷凝及浮力變化。
藥物研究:熱重分析儀可以用于藥物的熱分解行為研究,如藥物的熱分解溫度、熱分解動力學(xué)等參數(shù)的測定,為藥物的穩(wěn)定性評估和貯存條件的確定提供依據(jù)。結(jié)論:熱重分析儀是一種重要的實(shí)驗(yàn)儀器,通過測量材料在升溫或降溫過程中的質(zhì)量變化,可以揭示材料的熱性質(zhì)、熱分解行為、穩(wěn)定性等信息。
同步熱分析:將TGA與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合,同時提供熱重信息和熱效應(yīng)信息,使分析更為全面。TGAGCMS:熱重串聯(lián)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù),能夠同時提供熱重信息和揮發(fā)性組分的信息,提高分析的精確度和深度。使用注意事項(xiàng):在進(jìn)行TGA檢測時,需根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的檢測條件和氛圍。
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