1、這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。TGA 可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。
1、上圖中的第三排曲線是熱重分析曲線(TG),橫坐標(biāo)是溫度(攝氏 度),縱坐標(biāo)是Delta m(單位是%);第二排曲線是對應(yīng)于TG的微分熱重分析曲線(DTG),縱坐標(biāo)是dm/dt(單位是mg/min)。虛線和實(shí)線分別對應(yīng)于不同樣品質(zhì)量的兩次熱重分析,從虛線、實(shí)線曲線中可以研究分析樣品質(zhì)量對熱重分析曲線的影響因素。
2、熱重曲線:定義:紅色曲線,縱坐標(biāo)表示重量百分比變化,用于追蹤樣品隨溫度變化的重量。作用:其外推起始點(diǎn)和終止點(diǎn)有助于判斷失重或增重過程的起止溫度,反映材料的熱穩(wěn)定性。熱重微分曲線:定義:綠色曲線,由TG曲線微分得出,峰點(diǎn)對應(yīng)于最大質(zhì)量變化速率。
3、關(guān)于熱重曲線圖的分析如下:TG曲線外推起始點(diǎn):TG臺(tái)階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn),可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點(diǎn),多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。TG曲線外推終止點(diǎn):TG臺(tái)階后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn),可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點(diǎn)。
1、最大的可能是:坩堝封閉不嚴(yán)、或者封閉的壓緊力不夠、甚至有的坩堝測試時(shí)就是敞開的,導(dǎo)致樣品在測試過程中由于爆破、迸濺而有部分試樣濺跳到坩堝之外去了;丟失的少,負(fù)值就少;濺失的多,負(fù)值就多。如果負(fù)值相對原始樣品總量小于1%之內(nèi),也可能是熱重分析儀的稱重精度變差了;若在容許相對誤差之內(nèi),測試曲線仍可以采信。
2、熱重分析DTG曲線相關(guān)問題解析如下:DTG曲線的定義:DTG曲線,即微商熱重曲線,是TG曲線的一階導(dǎo)數(shù)。它直觀地展示了樣品在溫度變化下的失重速率與溫度或時(shí)間的關(guān)系。DTG曲線的意義:峰頂點(diǎn)與TG曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)對應(yīng):DTG曲線的峰頂點(diǎn)通常與TG曲線的轉(zhuǎn)折點(diǎn)相對應(yīng),揭示了材料失重速率的峰值點(diǎn)和分解過程。
3、樣品與氣氛反應(yīng):可能是由于樣品在測試過程中與空氣或氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)。氣相產(chǎn)物導(dǎo)致局部壓力變化:樣品分解時(shí)產(chǎn)生的大量氣相產(chǎn)物也可能引起TG曲線的這種變化。氣氛選擇的重要性:因此,在進(jìn)行熱重分析時(shí),選擇合適的氣氛至關(guān)重要。
4、熱重分析:DTG曲線解析與應(yīng)用熱重分析是一種強(qiáng)大的材料表征技術(shù),通過變位法和零位法原理,揭示了樣品在溫度變化下的重量變化速率。DTG曲線,即微商熱重曲線,是TG曲線一階導(dǎo)數(shù),它直觀地展示了失重速率與溫度或時(shí)間的關(guān)系,峰頂點(diǎn)與Tg曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)對應(yīng),揭示了材料失重速率的峰值點(diǎn)和分解過程。
原理:熱重分析是通過精密的熱重分析儀,測量物質(zhì)在溫度變化過程中質(zhì)量與溫度或時(shí)間之間的動(dòng)態(tài)關(guān)系。它利用物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生的物理或化學(xué)變化導(dǎo)致的質(zhì)量變化,來揭示物質(zhì)的性質(zhì)和變化規(guī)律。特點(diǎn):定量性:TG曲線能夠精確測量物質(zhì)質(zhì)量變化的幅度和速率,提供定量數(shù)據(jù)。
深入解析:熱重分析曲線的秘密與原理 熱重分析,這是一項(xiàng)通過精密的熱重分析儀,測量物質(zhì)在溫度變化過程中質(zhì)量與溫度或時(shí)間之間動(dòng)態(tài)關(guān)系的重要技術(shù)。它不僅包含基本的熱重(TG)曲線,更有其衍生的微商熱重(DTG)曲線,揭示了物質(zhì)質(zhì)量變化的速率信息。
熱重分析儀的原理基于樣品在升溫過程中的質(zhì)量變化。它通過將樣品放置在一個(gè)恒定溫度環(huán)境中,并在升溫過程中連續(xù)測量樣品的質(zhì)量,從而得到熱重曲線。 樣品稱量與裝填:首先,需要準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的樣品,并將其裝填到熱重分析儀的樣品盤中。通常,樣品盤是由惰性材料制成,以避免與樣品發(fā)生反應(yīng)。
原理: 基本原理:熱重分析是通過觀察樣品在特定溫度程序下的重量變化,來揭示材料的分解、吸附、脫附、氧化和還原等物理化學(xué)過程。TG曲線不僅可用于定性分析,還能定量計(jì)算成分,包括水分、揮發(fā)性成分以及添加劑含量。 熱重儀的構(gòu)造:熱重分析儀通過記錄樣品質(zhì)量隨時(shí)間或溫度的變化,生成TG曲線。
原理: 定義:熱重分析是一種研究材料在特定溫度或時(shí)間變化下質(zhì)量變化的分析方法。 基本構(gòu)造:熱重分析儀包含加熱或冷卻系統(tǒng)、樣品室、稱重系統(tǒng)和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)。 分析方法:主要有升溫法和恒溫法。
原理解析 1 基本原理 熱重法的核心是觀察樣品在特定溫度程序下的重量變化。當(dāng)樣品置于恒溫或可變溫環(huán)境中,通過測量其質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的演變,我們可以揭示材料的分解、吸附、脫附、氧化和還原等物理化學(xué)過程。TG曲線不僅用于定性分析,還能定量計(jì)算成分,包括水分、揮發(fā)性成分以及添加劑含量。
TG基本原理涉及在程序控溫條件下測量待測樣品質(zhì)量與溫度變化的關(guān)系,以此研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。TG適用于分析溫度變化過程中存在質(zhì)量變化的反應(yīng),如物理變化如蒸發(fā)、升華、吸收、吸附與脫附,以及化學(xué)反應(yīng),如化學(xué)吸附、脫溶劑、分解與固相-氣相反應(yīng)。
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