原理:整個傳感器(樣品支架)連接在高精度的天平上。參比端不發(fā)生質(zhì)量變化,而試樣本身在升溫過程中的質(zhì)量由熱天平進(jìn)行實時測量。對溫度或時間作圖后即得到TG曲線。
綜合熱分析儀能進(jìn)行銅錳合金熱重的測試,在質(zhì)量控制、材料分類、合金鑒別、安全防范、事故調(diào)查等現(xiàn)場應(yīng)用領(lǐng)域中,合金牌號鑒別、金屬成分快速分析,對實驗室分析來說是一項極其嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。手持式合金分析儀集成了浪聲前沿的科研創(chuàng)新,是生產(chǎn)過程中對金屬材料進(jìn)行識別的有力工具。
進(jìn)行熱重分析主要依賴于熱重分析儀,具體步驟和要點如下:樣品制備:樣品量:通常要求至少5mg。代表性:樣品需具有代表性,無污染,且制備方法需保持一致。注明條件:需注明檢測的溫度范圍、氣氛和升溫速率等條件。儀器設(shè)置:熱天平:用于測量樣品在程序控制溫度下的質(zhì)量變化。加熱系統(tǒng):提供所需的溫度范圍。
進(jìn)行熱重分析主要依賴于熱重分析儀,其測試步驟主要包括以下幾點:開機(jī)預(yù)熱:啟動熱重分析儀,并進(jìn)行預(yù)熱操作,確保儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。參數(shù)設(shè)置:根據(jù)實驗需求,設(shè)置儀器的測試參數(shù),如溫度范圍、加熱速率、氣氛條件等。
結(jié)論: 熱重分析儀成功檢測了五水硫酸銅的熱失重特性,展示了其在加熱過程中的質(zhì)量變化規(guī)律。
環(huán)境科學(xué):熱重分析儀可以用于分析環(huán)境樣品中的有機(jī)物、無機(jī)物等成分,評估其熱穩(wěn)定性和熱分解特性,為環(huán)境監(jiān)測和污染防治提供技術(shù)支持。 藥物研究:熱重分析儀可以用于藥物的熱分解行為研究,如藥物的熱分解溫度、熱分解動力學(xué)等參數(shù)的測定,為藥物的穩(wěn)定性評估和貯存條件的確定提供依據(jù)。
熱重分析儀的熱重測試是一種通過測量樣品在特定熱條件下的重量變化來研究材料性能的動態(tài)技術(shù)。以下是關(guān)于TGA測試熱重測試的詳細(xì)解測試原理:TGA測試原理基于樣品在特定熱條件下的化學(xué)變化、分解和成分變化,這些變化可能導(dǎo)致樣品重量的變化。
差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。DSC方法包括熱流式差式掃描量熱法和功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法。DSC曲線記錄的是ΔP(或ΔU)隨T(或t)的變化,其中吸熱峰向下,放熱峰向上。
熱分析是研究樣品性質(zhì)與溫度間關(guān)系的一類技術(shù),對于理解材料的熱學(xué)性能至關(guān)重要。本文將詳細(xì)介紹三種常用的熱分析方法:差示掃描量熱法(DSC)、熱重分析法(TGA)和熱機(jī)械分析法(TMA)。熱分析概述 材料的熱學(xué)性能,包括熱容、熱膨脹、熱傳導(dǎo)和熱穩(wěn)定性等,是材料應(yīng)用的重要基礎(chǔ)。
ISO 1135822005:塑料高聚物的熱重分析法,用于確定活化能。ISO 1298922004:鋁生產(chǎn)用碳素材料的測試方法,使用TGA測定空氣反應(yīng)性。ISO 218702005:橡膠配合劑中炭黑的TGA高溫?fù)p失測定。ISO 992432009:橡膠和橡膠制品成分的TGA測定標(biāo)準(zhǔn)。JIS 標(biāo)準(zhǔn):JIS K71201987:塑料熱重量分析法測試方法。
熱重分析一般把樣品放入鋁坩堝,放入樣品之前和之后,都要放在天平上稱重,獲得樣品重量,獲得重量的目的是使樣品重量適合于盡可能高的熱失重精度。樣品放入后,要在專用壓片機(jī)上將坩堝蓋與坩堝壓合起來,主要防止樣品在加熱過程中被熱分解氣流或熱分解迸射彈出坩堝,對實驗造成非熱分解性重量減失。
如純度、水分、溶殘(800℃)和含量等,通過卡爾費休滴定和核磁氫譜等方法得出。部分廠家簡化測試步驟,僅通過TGA測定水分、溶殘和灰分,可能存在風(fēng)險。為了提高精度,同步熱分析(如TGA-DTA/DTSC)和TGA-GC-MS這樣的聯(lián)用技術(shù)提供了更全面的信息,能同時獲取熱重與揮發(fā)組分?jǐn)?shù)據(jù)。
階段三:熱分解基本完成,質(zhì)量逐漸穩(wěn)定。殘留量為1%,可視為灰分,但與藥典灰分測試細(xì)節(jié)不同,不可完全等同。此階段質(zhì)量減少較少,僅約0.8%,表明樣品中的無機(jī)成分或殘?zhí)荚诖穗A段相對穩(wěn)定。此外,TGA檢測還可以與其他技術(shù)聯(lián)用,如同步熱分析和TGAGCMS,以獲得更全面的熱分析和揮發(fā)組分信息。
1、一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫。
2、影響因素:氣體浮力和對流、揮發(fā)物再凝聚、樣品與稱量皿的化學(xué)反應(yīng)、升溫速率以及樣品用量和粒度等因素都可能影響TG數(shù)據(jù)的精確性。應(yīng)用: 組分分析:通過精確控制升溫速率和測量環(huán)境,熱重分析可以識別材料內(nèi)部的組分比例,如玻纖增強(qiáng)PA66的分解和熱解碳的生成。
3、影響熱分析測量的實驗因素 升溫速率對熱分析實驗結(jié)果的影響 升溫速率對熱分析實驗結(jié)果有十分明顯的影響,總體來說,可概括為如下幾點。
4、設(shè)備因素:熱重分析儀的精度、靈敏度以及溫度控制準(zhǔn)確性等都會影響熱重曲線的形狀和準(zhǔn)確性。操作因素:如樣品裝載量、升溫速率、氣氛控制等操作細(xì)節(jié)也會對熱重曲線產(chǎn)生影響。試驗條件:試驗環(huán)境的溫度、壓力、濕度等條件也會影響熱重分析結(jié)果。
1、熱重分析儀(TGA)應(yīng)用分享 熱重分析儀(TGA)是一種在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時間的能量差(或功率差)隨溫度變化的技術(shù)。它廣泛應(yīng)用于測量金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水、分解等過程,為材料科學(xué)研究提供了重要的分析手段。TGA主要組件 天平:提供精確的樣品重量測量,是TGA系統(tǒng)的核心組件。
2、熱重分析儀(TGA)是一種測量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時間的能量差隨溫度變化的技術(shù)。它可以用于分析金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水和分解等。TGA主要由天平、樣品平臺、爐子、機(jī)柜、熱交換器和TGA Q500的質(zhì)流控制器等組件組成。
3、熱重分析(Thermo-Gravimetric Analysis,TGA)是熱分析技術(shù)中最重要的領(lǐng)域之一,它用于分析樣品質(zhì)量與溫度變化的關(guān)系。熱重分析儀(TGA)則是實現(xiàn)這一技術(shù)的關(guān)鍵儀器。熱重分析的基本原理 熱重分析是指在程序控制溫度下,測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。
4、熱失重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer),簡稱TGA,是一種檢測物質(zhì)溫度和質(zhì)量之間變化關(guān)系的儀器。通過熱重曲線分析,可以評估樣品耐熱性能與不同階段失重情況,有時能進(jìn)行定性分析。TGA測試原理基于高精度天平測量物質(zhì)質(zhì)量變化,樣品倉全封閉,能通入不同氣氛如空氣或氮氣。
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