熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在高分子材料中的應(yīng)用主要包括以下幾點(diǎn):分析聚合物組成和結(jié)構(gòu):PYGCMS能夠直接鑒定高分子材料的裂解產(chǎn)物,通過(guò)分析這些產(chǎn)物的特征碎片離子,可以推斷出原始樣品的組成和結(jié)構(gòu),這對(duì)于了解高分子材料的化學(xué)構(gòu)成至關(guān)重要。
熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(PY-GC-MS)是將熱裂解技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。PY-GCMS介紹 PY-GCMS的原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物,直接將裂解產(chǎn)物導(dǎo)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)對(duì)高溫裂解后的特征碎片離子進(jìn)行定性定量分析,判定樣品組成。
熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)PY-GCMS是一種將熱裂解技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物,直接將裂解產(chǎn)物導(dǎo)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)對(duì)高溫裂解后的特征碎片離子進(jìn)行定性定量分析,判定樣品組成。
工作原理 PY-GCMS將熱裂解技術(shù)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合,將氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的應(yīng)用擴(kuò)展到非揮發(fā)性有機(jī)固體材料。該方法通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)分析:熱裂解器(Py):在惰性氣氛下,將微量的高分子樣品快速加熱,使其生成可揮發(fā)的小分子裂解產(chǎn)物。氣相色譜(GC):將各種裂解產(chǎn)物在色譜柱中彼此分離。
熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(PY-GCMS)是研究高聚物的重要手段之一。這項(xiàng)技術(shù)能夠直接鑒定裂解產(chǎn)物,對(duì)于分析聚合物的組成、結(jié)構(gòu)以及熱降解過(guò)程非常有效。該技術(shù)將熱裂解技術(shù)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合。它將非揮發(fā)性的有機(jī)固體高分子樣品在惰性氣體環(huán)境中快速加熱,產(chǎn)生可揮發(fā)的小分子裂解產(chǎn)物。
1、高分子材料成分分析,微量添加劑類(lèi)別鑒定及含量測(cè)定,常用方法為熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用分析方法,簡(jiǎn)稱(chēng)Py-GCMS。Py-GCMS分析過(guò)程是高分子材料精細(xì)而復(fù)雜的過(guò)程,包含高溫裂解和色譜質(zhì)譜GCMS儀器操作。通過(guò)高溫裂解,高聚物分解成可揮發(fā)的小分子碎片,這些碎片導(dǎo)入GCMS儀器中,獲取裂解產(chǎn)物色譜圖。
2、熱裂解氣質(zhì)是一種結(jié)合熱裂解技術(shù)與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的分析儀器,其介紹如下:型號(hào):PY3030D/7890B5977A。測(cè)試項(xiàng)目與能力:高溫裂解:裂解溫度可高達(dá)1000℃,適用于各種高分子材料、聚合物等的熱裂解分析。測(cè)試環(huán)境:通常采用氮?dú)狻鍤?、氦氣作為載氣,目前主要使用氦氣,以確保分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
3、裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀(Py-GCMS)技術(shù)始于20世紀(jì)70年代,隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,尤其是在90年代后,其應(yīng)用范圍得到迅速擴(kuò)展。該技術(shù)通過(guò)將物質(zhì)在高溫條件下裂解,形成穩(wěn)定和亞穩(wěn)定分子碎片,從而預(yù)測(cè)燃燒產(chǎn)物。熱裂解技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用結(jié)合,使得Py-GCMS能有效預(yù)測(cè)燃燒產(chǎn)物,分析復(fù)雜有機(jī)混合物。
4、熱裂解氣質(zhì)系統(tǒng): 采用Frontier 3030D裂解器與安捷倫5975C氣質(zhì)聯(lián)用,柱子選用HP-5MS。裂解溫度可達(dá)1000℃,測(cè)試氣體通常為氮?dú)?、氬氣或氦氣,具體要求需與客戶經(jīng)理確認(rèn)。 結(jié)果分析: 色譜峰較少可能是因?yàn)閾]發(fā)成分少或某成分濃度極高,其他成分相對(duì)較低。
5、土樣處理: - 密度分離:采用雙鹽溶液(NaI和NaCl)多級(jí)分離,靜置后收集上清液[1]。 - 消解與干燥:步驟與水樣類(lèi)似,需通過(guò)振蕩和干燥去除雜質(zhì)[1]。 大氣樣品處理:需通過(guò)高容量空氣采樣器收集顆粒物,并采用化學(xué)處理去除氣溶膠干擾[5]。
裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Py-GC-MS)是一種將熱裂解技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合的分析方法,適用于分析難熔、難溶以及成分復(fù)雜的有機(jī)混合物,無(wú)需前處理,具有進(jìn)樣量小、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。
PY-GC-MS主要由以下三部分構(gòu)成:熱裂解器(PY):在惰性氣氛下,將高分子樣品快速加熱生成可揮發(fā)的小分子裂解產(chǎn)物。氣相色譜(GC):將各種裂解產(chǎn)物在色譜柱中彼此分離。質(zhì)譜(MS):作為檢測(cè)器,按質(zhì)荷比(M/Z)不同,根據(jù)MS譜圖檢索,對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行定性定量。
熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)PY-GCMS是一種將熱裂解技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物,直接將裂解產(chǎn)物導(dǎo)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),通過(guò)對(duì)高溫裂解后的特征碎片離子進(jìn)行定性定量分析,判定樣品組成。
氣相色譜(GC):將各種裂解產(chǎn)物在色譜柱中彼此分離。質(zhì)譜(MS):作為檢測(cè)器,按質(zhì)荷比(M/Z)不同,根據(jù)MS譜圖檢索,對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行定性定量。通過(guò)對(duì)高溫裂解后的特征碎片離子進(jìn)行定性定量分析,可以推斷原始樣品的組成和結(jié)構(gòu)。
1、一些常見(jiàn)的RoHS檢測(cè)設(shè)備包括X熒光光譜儀,這種儀器由多家品牌如天瑞、天維儀器、華世通、能譜儀器等生產(chǎn)。X熒光光譜儀通過(guò)X射線激發(fā)樣品中的元素,然后測(cè)量發(fā)射出的熒光輻射來(lái)確定元素的含量,從而判斷樣品中是否含有超標(biāo)的有害物質(zhì)。此外,還有一些專(zhuān)門(mén)用于RoHS 0標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)儀器,如熱裂解鄰苯脫附檢測(cè)儀等。
2、國(guó)內(nèi)XRF設(shè)備制造商眾多,能夠準(zhǔn)確測(cè)量ROHS含量的主要有江蘇天瑞、深圳華唯和深圳力先達(dá)。天瑞曾因早期推廣和ROHS技術(shù)不成熟而在市場(chǎng)中的口碑褒貶不一,市場(chǎng)份額有所下滑。如果需要快速采購(gòu),可以選擇天瑞。
3、國(guó)內(nèi)XRF設(shè)備廠家眾多,能夠準(zhǔn)確測(cè)量ROHS含量的主要有江蘇天瑞、深圳華唯和深圳力先達(dá)。天瑞曾占據(jù)較高市場(chǎng)份額,但因技術(shù)不成熟導(dǎo)致市場(chǎng)評(píng)價(jià)不一,市場(chǎng)份額呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。華唯雖然有技術(shù)指導(dǎo)院士,但技術(shù)實(shí)力和品牌影響力仍受天瑞壓制,且低價(jià)策略影響了質(zhì)量和售后服務(wù)。
鐵觀音茶梗機(jī)械漿在300、600和900℃的熱裂解過(guò)程中,其產(chǎn)物被用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性和半定量分析。研究發(fā)現(xiàn),這些裂解產(chǎn)物富含構(gòu)成鐵觀音獨(dú)特茶香韻的多種香味成分,如醛類(lèi)、醇類(lèi)和烴類(lèi),其中(E,E)-2,4-庚二烯醛和苯乙醇等。隨著溫度升高,裂解產(chǎn)物的復(fù)雜性增加,對(duì)卷煙的香氣和品質(zhì)有顯著影響。
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