1、熱重分析儀(TGA)是一種在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差(或功率差)隨溫度變化的技術(shù)。它廣泛應(yīng)用于測量金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水、分解等過程,為材料科學(xué)研究提供了重要的分析手段。TGA主要組件 天平:提供精確的樣品重量測量,是TGA系統(tǒng)的核心組件。樣品平臺(tái):用于加載和卸載樣品。
1、圖中的縱坐標(biāo)為溫差,橫坐標(biāo)為溫度或者時(shí)間。對(duì)于DTA曲線的分析主要有三部分:峰位、峰的形狀和峰的個(gè)數(shù)。峰位用于判斷發(fā)生變化的溫度(比如相變溫度、玻璃化溫度、分解溫度等)、峰的形狀用于判斷吸熱還是放熱,一般規(guī)定向上為放熱、向下為吸熱。每個(gè)峰都對(duì)應(yīng)一種化學(xué)或物理變化。
2、DTA曲線描述的是試樣與參比物之間的溫度差(ΔT),由于內(nèi)部能量的改變所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度,從而在熱差曲線上得到放熱或吸熱峰。測試范圍:凡是在加熱(或冷卻)過程中,因物理化學(xué)變化而產(chǎn)生吸熱或放熱效應(yīng)的物質(zhì),均可以用差熱分析法加以鑒定。
3、DTA是Differential Thermal Analysis的縮寫,意為差熱分析。這是一種熱分析方法,主要用于研究物質(zhì)在加熱或冷卻過程中發(fā)生的物理或化學(xué)變化。以下是對(duì)DTA的詳細(xì)解釋:基本原理:DTA通過比較樣品與參比物在相同條件下的溫度差來進(jìn)行分析。
4、測試范圍: 差熱分析能夠精確記錄和識(shí)別物質(zhì)在加熱過程中的失水、分解、相變、氧化和還原等現(xiàn)象。 它適用于鑒定物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理。 還可用于測試水泥混凝土的孔結(jié)構(gòu)和水泥水化熱等。儀器結(jié)構(gòu)組成: 加熱系統(tǒng):用于提供所需的溫度環(huán)境。 溫度控制系統(tǒng):確保測試過程中的溫度按預(yù)設(shè)程序變化。
5、DTA是一種利用試樣和參比物之間的溫差與溫度或時(shí)間的關(guān)系來評(píng)價(jià)試樣的熱效應(yīng)的技術(shù)。DTA曲線的縱坐標(biāo)為試樣和參比樣的溫度差,主要用于熱重分析儀等的同步測量。
1、坩堝與蒸發(fā)皿是實(shí)驗(yàn)室中常用的兩種工具,它們?cè)谟猛?、材料、加熱方式及取用方法上均有所不同。首先,坩堝主要用于加熱不含水的物質(zhì),如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化、灰化某些復(fù)雜試樣等。而蒸發(fā)皿則主要用于蒸發(fā)溶液。
2、用途不同:蒸發(fā)皿:主要用于蒸發(fā)溶液,即將溶液中的溶劑通過加熱蒸發(fā)掉,留下溶質(zhì)。坩堝:則用于加熱不含水的物質(zhì),如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化、灰化某些復(fù)雜試樣等。材料不同:蒸發(fā)皿:通常為普通玻璃制或陶瓷制,使用溫度多在400度以下,溫度過高可能會(huì)破裂。
3、加熱方式也是兩者的一大差異。坩堝可直接加熱,或放入高溫加熱爐中,享受火焰的洗禮;而陶瓷制蒸發(fā)皿同樣可用明火直接加熱,但玻璃制蒸發(fā)皿則需墊上石棉網(wǎng),以防破裂。這種不同的加熱方式,反映了兩者在耐熱性能上的不同。在取用方法上,坩堝作為熱重分析中的常用儀器,對(duì)質(zhì)量有著極高的要求。
4、其實(shí)沒太大區(qū)別,只不過坩鍋更耐高溫,比蒸發(fā)皿多個(gè)結(jié)晶功能。哦,還有,坩鍋是“蒸干固體”(就是灼燒啦),蒸發(fā)皿是“干燥固體“。
5、蒸發(fā)皿:是瓷質(zhì)的受熱容器,常用于蒸發(fā)或濃縮溶液,也可用于干燥固體??梢灾苯佑没鹧婕訜?,但不能驟冷,以防炸裂。灼熱的蒸發(fā)皿必須用坩堝鉗夾持,熱的蒸發(fā)皿不能直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,以免燙壞實(shí)驗(yàn)臺(tái),必須立即放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上時(shí),要墊上石棉網(wǎng)。
6、坩堝是化學(xué)儀器的重要組成部分,它是熔化和精煉金屬液體以及固液加熱、反應(yīng)的容器,是保證化學(xué)反應(yīng)順利進(jìn)行的基礎(chǔ)。坩堝應(yīng)用 (1)灼燒固體物質(zhì) (2)溶液的蒸發(fā)、濃縮或結(jié)晶(如果有蒸發(fā)皿,應(yīng)該選擇蒸發(fā)皿。當(dāng)然坩堝也可以用于溶液的蒸發(fā)、濃縮或結(jié)晶)灼燒固體物質(zhì)要用泥三角。
1、熱重分析儀較好的品牌,國內(nèi)外均有所推薦。進(jìn)口品牌如德國耐馳、珀金埃爾默、梅特勒 - 托利多、塞塔拉姆、荷蘭安米德。國產(chǎn)品牌有南京大展、和晟儀器、京儀高科等。
2、耐馳熱重分析儀更好。根據(jù)查詢相關(guān)信息顯示,耐馳是德國品牌,是一家具有140多年歷史,從事機(jī)械加工制造的世界知名企業(yè),耐馳熱重分析儀精準(zhǔn)度相對(duì)梅特勒更高,性價(jià)比更高。
3、入門級(jí)熱重分析儀:一般功能相對(duì)基礎(chǔ),精度也處于一般水平,價(jià)格大概在5 - 10萬元左右。其可以滿足一些對(duì)數(shù)據(jù)精度要求不是特別高的常規(guī)熱重分析需求。中高端熱重分析儀:具備更精準(zhǔn)的測量系統(tǒng)、更多的附加功能及更好的穩(wěn)定性和可靠性,價(jià)格通常在10 - 30萬元。
4、Discovery差示掃描量熱儀(DSC):TA儀器的Discovery DSC系列差示掃描量熱儀是熱分析領(lǐng)域的佼佼者。其中,Discovery X3差示掃描量熱儀采用多樣品爐體,可以同時(shí)提供多達(dá)三個(gè)樣品的高質(zhì)量熱流數(shù)據(jù),極大地提高了材料研究的生產(chǎn)率。
5、入門級(jí)設(shè)備:對(duì)于一些國產(chǎn)的基礎(chǔ)款熱重分析儀,價(jià)格可能在5 - 10萬元左右。這類設(shè)備通常能滿足基本的熱重分析需求,但在溫度范圍、精度等方面可能有一定局限。中高端產(chǎn)品:如果是進(jìn)口品牌或者具備高精度、寬溫度范圍、多聯(lián)用功能的熱重分析儀,價(jià)格往往在15 - 50萬元,甚至更高。
6、德國耐馳儀器公司推出全新的熱重分析儀TG209F它與差示掃描量熱儀DSC204F1一起,由于其全新的獨(dú)特設(shè)計(jì),構(gòu)成了理想的新一代熱分析儀器系列。熱重分析(TG)為使樣品處于程序控制的溫度下,測量樣品的質(zhì)量隨溫度與時(shí)間的變化過程。它是一種進(jìn)行質(zhì)量控制與失效分析的理想工具。
蒸發(fā)皿、坩堝圖片如下:這是蒸發(fā)皿。蒸發(fā)皿是用于蒸發(fā)、濃縮溶液或灼燒固體的器皿,口大底淺,有圓底和平底帶柄兩種。蒸發(fā)皿對(duì)酸、堿的穩(wěn)定性好,可耐高溫,但不宜驟冷;質(zhì)料不同,耐腐蝕性能不同,應(yīng)根據(jù)溶液和固體的性質(zhì)適當(dāng)選用;常用的為瓷制蒸發(fā)皿,也有玻璃、石英、鉑等制成的。這是坩堝。
坩堝和蒸發(fā)皿的主要區(qū)別如下:用途不同:坩堝:主要用于加熱不含水的物質(zhì),如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化或灰化某些復(fù)雜試樣等。蒸發(fā)皿:主要用于蒸發(fā)溶液,即將溶液中的溶劑通過加熱蒸發(fā)掉,留下溶質(zhì)。
蒸發(fā)皿:是瓷質(zhì)的受熱容器,常用于蒸發(fā)或濃縮溶液,也可用于干燥固體??梢灾苯佑没鹧婕訜?,但不能驟冷,以防炸裂。灼熱的蒸發(fā)皿必須用坩堝鉗夾持,熱的蒸發(fā)皿不能直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,以免燙壞實(shí)驗(yàn)臺(tái),必須立即放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上時(shí),要墊上石棉網(wǎng)。
熱分析儀的技術(shù)參數(shù)主要包括以下幾點(diǎn):爐體溫度控制:溫度范圍:120℃至830℃,可在此范圍內(nèi)進(jìn)行精確測量。重復(fù)性:達(dá)到+/0.1%,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。溫度掃描速率:可編程范圍:從0.01℃/min到30℃/min,靈活可調(diào),滿足不同實(shí)驗(yàn)速度的需求。DSC部分:最大樣品容量:320微升。
TGA技術(shù)參數(shù)包括測試溫度范圍從室溫至1200℃,升溫速率在0.1至150℃/min之間,冷卻速率在150℃以上為0.1至20℃/min,且樣品重量限制在1g以內(nèi)。
TMA的主要技術(shù)參數(shù)包括溫度范圍、位移范圍、位移分辨率、真空度、載荷范圍、載荷分辨率以及加載模式等。這些參數(shù)對(duì)于儀器的性能和測試結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。以TMA 402 Hyperion為例,其技術(shù)參數(shù)如下:溫度范圍:-150°C至1550°C(不同爐體),可根據(jù)測試需求選擇合適的爐體。
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