使用水分分析儀時(shí),系統(tǒng)必須完全密封,其卡爾費(fèi)休試劑液回路必須連接牢固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)罐,否則試劑泄漏將直接影響檢測(cè)結(jié)果。在使用微潤(rùn)膚霜取樣時(shí),盡可能使用10 ul取樣器對(duì)10mg水進(jìn)行取樣,這是甲醇試劑和乙酯通常需要的。
1、卡爾費(fèi)休水分滴定儀(也稱為微量水分測(cè)定儀)原理 目前,卡爾費(fèi)休(KF)反應(yīng)是全世界實(shí)驗(yàn)室中最廣泛用于確定水分含量的反應(yīng),由于產(chǎn)品或過程中的水分含量與產(chǎn)品質(zhì)量密切相關(guān),因此必須連續(xù)檢查從原材料到中間物質(zhì)和最終產(chǎn)品的水分含量。有多種確定水分含量的方法,但如果分析時(shí)間較長(zhǎng)或存在揮發(fā)性成分,則結(jié)果會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。
2、卡爾費(fèi)休(Karl Fischer),也叫微量水分測(cè)定儀,滴定基于原始本生反應(yīng):后來修改為最終方程式:該反應(yīng)滴定使碘反應(yīng)所需的卡爾費(fèi)休試劑量,直到樣品中的所有水全部用完為止,此時(shí)指示劑檢測(cè)到過量的碘,在烷基亞硫酸鹽中間體被碘氧化的過程中,水被耗盡,該反應(yīng)對(duì)pH敏感。
3、是用來精確測(cè)量樣品中微量水分含量,此方法具有精度高、測(cè)試成本低廉的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。儀器基于卡爾—菲休庫侖滴定法原理,精確測(cè)定液體、固體、氣體中的微量水分。工作原理:試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
4、卡爾費(fèi)休滴定法是一種廣泛應(yīng)用的定量分析方法的產(chǎn)品。它背后的基本原理是基于碘之間的本生反應(yīng)和二氧化硫??枴べM(fèi)舍爾發(fā)現(xiàn)這個(gè)反應(yīng)可能是修飾過的,用于非水體系中過量的水的測(cè)定二氧化硫。他使用一種初級(jí)醇(甲醇)作為溶劑,一種堿(吡啶)作為溶劑緩沖劑。
5、卡爾·費(fèi)休法是一種常用的化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定的方法,其基于卡爾·費(fèi)休試劑與水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理,通過滴定方式精確測(cè)定樣品中的水分含量。以下是該方法的詳細(xì)步驟及說明:原理 卡爾·費(fèi)休試劑中的碘在遇到水分時(shí)會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致碘的顏色逐漸消失。
6、卡爾費(fèi)休滴定法,也叫微量水分測(cè)定儀,是一種廣泛用于測(cè)定各種產(chǎn)品中水分含量的分析方法。它背后的基本原理是基于碘和二氧化硫在水介質(zhì)中的本生反應(yīng)。卡爾·費(fèi)歇爾發(fā)現(xiàn),這個(gè)反應(yīng)可以修改為用于測(cè)定含有過量二氧化硫的非水體系中的水。他使用一次醇(甲醇)作為溶劑,堿(吡啶)作為緩沖劑。
測(cè)溶解性不好的制劑水分,可以采用以下方法:添加助溶劑法:操作方式:在反應(yīng)杯中加入可以溶解樣品的溶劑,如氯仿或其他合適的溶劑。測(cè)量步驟:先打完空白,然后加入樣品進(jìn)行測(cè)量。卡式加熱爐聯(lián)用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀法:適用情況:當(dāng)找不到可以溶解樣品的溶劑時(shí)。操作方式:購(gòu)買卡式加熱爐,并將其與卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀聯(lián)用進(jìn)行測(cè)量。
聚維酮(PVP):吸濕性強(qiáng),吸濕后會(huì)起Tg(玻璃轉(zhuǎn)化溫度)改變,使制劑中的顆粒形成硬塊,阻礙藥物溶出。若處方中含有硬脂酸、甲醛、過氧化物等成分時(shí),在加速條件下也可與PVP發(fā)生相互作用,使顆粒間空隙減少,阻礙溶出。
對(duì)于嚴(yán)格測(cè)定結(jié)晶水含量,首選方法是晶體X射線衍射(SXRD)。然而,這一過程涉及單晶的培養(yǎng)、測(cè)試和復(fù)雜的計(jì)算,工作量龐大,通常并不被廣泛采用。在實(shí)際操作中,更常用的是通過常規(guī)的四大光譜技術(shù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn),包括紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)、核磁共振(NMR)和質(zhì)譜(MS)。
原輔料相容性試驗(yàn): 遵循原則:一對(duì)一測(cè)試原則,對(duì)高用量輔料進(jìn)行嚴(yán)格質(zhì)量檢測(cè)。 過程控制:密封混合、分裝,均勻加水并控制水分,確保取樣準(zhǔn)確。 注意事項(xiàng): 注意數(shù)據(jù)波動(dòng)和混勻問題,需有參照樣本來判斷變化。 考慮制劑的獨(dú)特性質(zhì),如穩(wěn)定劑試驗(yàn)的特殊要求。 精準(zhǔn)評(píng)估穩(wěn)定劑的影響,避免誤解。
1、首先打開電源,讓儀器進(jìn)行自校。自校過程通常需要5分鐘,以確保儀器內(nèi)部系統(tǒng)穩(wěn)定并校準(zhǔn)至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)。5分鐘后再進(jìn)行通氣試驗(yàn)。連接設(shè)備:關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥,確保氣體不會(huì)突然流入儀器。將進(jìn)氣管的一頭與儀器連接好,確保連接緊密無泄漏。再將進(jìn)氣管的另一頭與待測(cè)設(shè)備連接好,同樣確保連接牢固。
2、操作感應(yīng)式木材水分測(cè)定儀需要分步驟進(jìn)行。首先,按下ON鍵,電源接通。在顯示屏數(shù)字閃爍穩(wěn)定后,顯示值應(yīng)在00.0±0.3范圍內(nèi)。若選擇任意樹種檔位,則顯示值會(huì)保持在該范圍內(nèi)。在不按ON鍵的狀態(tài)下,約60秒后電源會(huì)自動(dòng)切斷,以此保護(hù)電池。
3、水分測(cè)量?jī)x操作方法:第一步:按校準(zhǔn)鍵,放砝碼,自動(dòng)校準(zhǔn)。(定期效準(zhǔn),不用每天開機(jī)效準(zhǔn))第二步:取樣3-5g,按“↑”存儲(chǔ)重量,按測(cè)試鍵開始工作。第三步:儀器加熱中,儀器正在顯示丟失的水分值。第四步:測(cè)定結(jié)束,儀器顯示最終水分值,記錄數(shù)據(jù)。
1、各種水分測(cè)定儀的比較市售的水分測(cè)定儀有很多,按測(cè)試方法分有以下幾種:紅外法類儀器,體積小,測(cè)定范圍比較寬,精確度差,適合水分含量5%-90%的木材、紙張等材料的測(cè)定,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉。
2、乙酸含量的測(cè)定方法一般采用酸堿滴定法。原理,酸堿滴定法是利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。乙酸是弱酸,可以電離出氫離子,其電離方程式為:CH3COOH→CH3COO-+H+,因此可以使用堿進(jìn)行滴定,根據(jù)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的堿的量計(jì)算乙酸的含量。
3、色度的測(cè)定 色度的測(cè)定采用分光光度法。原理是黃度指數(shù)可以定量地描述樣品的顏色,通過分光光度計(jì)或比色計(jì)測(cè)定并計(jì)算試樣的黃變度,從標(biāo)準(zhǔn)比色液的黃變度-鉑鈷色度號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣的色度號(hào),以鉑鈷色號(hào)表示結(jié)果。黃變度為標(biāo)準(zhǔn)比色液與水的黃度指數(shù)的差值。
在藥典中,二氯甲烷的水分測(cè)定通常使用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。這是一種專門用于檢測(cè)低揮發(fā)性物質(zhì)中水分含量的高精度儀器。二氯甲烷因其易揮發(fā)特性,決定了它不適合采用普通的水分檢測(cè)方法。為了確保測(cè)定的準(zhǔn)確性,選用S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀成為必要。
以雷磁ZDY-504型水分測(cè)試儀為例,該儀器適用于許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中水含量的測(cè)定。其特點(diǎn)包括:高精度:采用庫侖法時(shí),由于電解池的電量與碘量的定量關(guān)系,使得測(cè)量精度更高??焖贉y(cè)定:庫侖法的測(cè)定速度和分析過程比容量法更快,提高了工作效率。
有沒有什么簡(jiǎn)單的方法,比如說用可以吸水的化學(xué)物質(zhì),然后再烘干!謝謝各位! 用水分測(cè)定儀即可,不過要提醒的是如果你所測(cè)的有機(jī)溶劑含有活性羰基,請(qǐng)選擇專用滴定液,另外也可用氣相測(cè)定。
卡爾費(fèi)休滴定法,也叫微量水分測(cè)定儀,是一種廣泛用于測(cè)定各種產(chǎn)品中水分含量的分析方法。它背后的基本原理是基于碘和二氧化硫在水介質(zhì)中的本生反應(yīng)??枴べM(fèi)歇爾發(fā)現(xiàn),這個(gè)反應(yīng)可以修改為用于測(cè)定含有過量二氧化硫的非水體系中的水。他使用一次醇(甲醇)作為溶劑,堿(吡啶)作為緩沖劑。
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