熱重分析儀(TGA)--應(yīng)用分享

1、熱重分析儀（TGA）是一種在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時間的能量差（或功率差）隨溫度變化的技術(shù)。它廣泛應(yīng)用于測量金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水、分解等過程，為材料科學(xué)研究提供了重要的分析手段。TGA主要組件 天平：提供精確的樣品重量測量，是TGA系統(tǒng)的核心組件。樣品平臺：用于加載和卸載樣品。

蒸發(fā)皿與坩堝的作用及區(qū)別

在化學(xué)實驗中，坩堝和蒸發(fā)皿是兩種常見的加熱容器，它們在功能和使用場景上存在明顯的區(qū)別。首先，坩堝主要用于加熱固體物質(zhì)。這種容器通常由耐高溫的材料制成，如石英、瓷、鎳或不銹鋼。在實驗過程中，固體物質(zhì)被放置在坩堝內(nèi)進行灼燒、熔化或熱處理。例如，可以通過在坩堝中加熱金屬樣品來觀察其熔點或熱穩(wěn)定性。

區(qū)別： 用途區(qū)別：蒸發(fā)皿專注于溶液的蒸發(fā)過程，而坩堝則更側(cè)重于高溫加熱和物質(zhì)轉(zhuǎn)化等過程。 材料區(qū)別：坩堝的材料要求耐高溫，陶瓷坩堝使用溫度上限約為800度，石英坩堝則能在1000度以上的高溫下使用。相比之下，蒸發(fā)皿通常為普通玻璃制或陶瓷制，使用溫度多在400度以下。

首先，從用途來看，坩堝主要用于加熱不含水的物質(zhì)，比如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化或灰化某些復(fù)雜試樣等。而蒸發(fā)皿則主要用于蒸發(fā)溶液，通過加熱使溶液中的溶劑蒸發(fā)，留下溶質(zhì)。其次，從材料上看，坩堝通常使用耐高溫的陶瓷或石英材料制成。

熱重分析儀的影響因素

一方面是因為儀器天平靈敏度很高（可達0．1μg），另一方面如果試樣量多，傳質(zhì)阻力越大，試樣內(nèi)部溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫，使TG曲線發(fā)生變化，粒度也是越細越好，盡可能將試樣鋪平，如粒度大，會使分解反應(yīng)移向高溫。

設(shè)備因素：熱重分析儀的精度、靈敏度以及溫度控制準確性等都會影響熱重曲線的形狀和準確性。操作因素：如樣品裝載量、升溫速率、氣氛控制等操作細節(jié)也會對熱重曲線產(chǎn)生影響。試驗條件：試驗環(huán)境的溫度、壓力、濕度等條件也會影響熱重分析結(jié)果。

影響TG數(shù)據(jù)的因素：包括氣體的浮力和對流、揮發(fā)物的再凝聚、樣品與稱量皿的反應(yīng)、升溫速率的影響以及樣品用量和粒度等。這些因素都可能對TG曲線的形狀和位置產(chǎn)生影響，因此在實驗設(shè)計和數(shù)據(jù)分析時需要予以考慮。

質(zhì)量損失：分析樣品在不同溫度下的質(zhì)量損失，揭示材料的組分。影響因素控制：升溫速率、氣氛控制及試樣粒度、量等因素會影響熱重曲線的特征，需精確控制這些因素以獲得準確結(jié)果。注意事項： 樣品制備過程中需避免污染和誤差。 儀器使用前需進行校準和驗證，確保數(shù)據(jù)準確性。

蒸發(fā)皿與干鍋有什么區(qū)別

1、用途不同：蒸發(fā)皿：主要用于蒸發(fā)溶液，即將溶液中的溶劑通過加熱蒸發(fā)掉，留下溶質(zhì)。坩堝：則用于加熱不含水的物質(zhì)，如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化或灰化某些復(fù)雜試樣等。 材料與耐高溫性能不同：蒸發(fā)皿：通常為普通玻璃制或陶瓷制，使用溫度多在400度以下，若溫度過高可能會破裂。

2、坩堝與蒸發(fā)皿是實驗室中常用的兩種工具，它們在用途、材料、加熱方式及取用方法上均有所不同。首先，坩堝主要用于加熱不含水的物質(zhì)，如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化、灰化某些復(fù)雜試樣等。而蒸發(fā)皿則主要用于蒸發(fā)溶液。

3、其實沒太大區(qū)別，只不過坩鍋更耐高溫，比蒸發(fā)皿多個結(jié)晶功能。哦，還有，坩鍋是“蒸干固體”（就是灼燒啦），蒸發(fā)皿是“干燥固體“。

4、加熱方式也是兩者的一大差異。坩堝可直接加熱，或放入高溫加熱爐中，享受火焰的洗禮；而陶瓷制蒸發(fā)皿同樣可用明火直接加熱，但玻璃制蒸發(fā)皿則需墊上石棉網(wǎng)，以防破裂。這種不同的加熱方式，反映了兩者在耐熱性能上的不同。在取用方法上，坩堝作為熱重分析中的常用儀器，對質(zhì)量有著極高的要求。

5、蒸發(fā)皿：是瓷質(zhì)的受熱容器，常用于蒸發(fā)或濃縮溶液，也可用于干燥固體?？梢灾苯佑没鹧婕訜?，但不能驟冷，以防炸裂。灼熱的蒸發(fā)皿必須用坩堝鉗夾持，熱的蒸發(fā)皿不能直接放在實驗臺上，以免燙壞實驗臺，必須立即放在實驗臺上時，要墊上石棉網(wǎng)。

熱分析儀技術(shù)參數(shù)

熱分析儀的技術(shù)參數(shù)主要包括以下幾點：爐體溫度控制：溫度范圍：120℃至830℃，可在此范圍內(nèi)進行精確測量。重復(fù)性：達到+/0.1%，確保實驗結(jié)果的準確性。溫度掃描速率：可編程范圍：從0.01℃/min到30℃/min，靈活可調(diào)，滿足不同實驗速度的需求。DSC部分：最大樣品容量：320微升。

測試條件設(shè)定：根據(jù)樣品性質(zhì)和測試需求，設(shè)定合適的測試條件，包括溫度范圍、升溫速率、測試氛圍（氮氣、空氣、氧氣）等。測試執(zhí)行：將樣品置于熱重分析儀中，按照設(shè)定的條件進行測試。測試過程中，儀器將實時記錄樣品的重量變化。數(shù)據(jù)分析：測試完成后，對獲取的數(shù)據(jù)進行分析，包括計算失重百分比、繪制TG曲線等。

研究材料的力學(xué)性能：利用TMA可以研究材料在不同溫度下的力學(xué)性能變化，如應(yīng)力松弛等。工作原理示意圖 性能參數(shù)溫度范圍：-90~600℃，覆蓋了從低溫到高溫的廣泛范圍。升溫速率：0.1~100K/min，可根據(jù)實驗需求進行調(diào)整。溫度準確率：±0.25℃，確保了測量的高精度。