1、電化學(xué)測(cè)試技術(shù),熱重分析(TG)的工作原理及應(yīng)用熱重分析(TG)是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的方法。
1、一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫。
2、影響TG數(shù)據(jù)的因素:包括氣體的浮力和對(duì)流、揮發(fā)物的再凝聚、樣品與稱量皿的反應(yīng)、升溫速率的影響以及樣品用量和粒度等。這些因素都可能對(duì)TG曲線的形狀和位置產(chǎn)生影響,因此在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)分析時(shí)需要予以考慮。
3、影響因素:氣體浮力和對(duì)流、揮發(fā)物再凝聚、樣品與稱量皿的化學(xué)反應(yīng)、升溫速率以及樣品用量和粒度等因素都可能影響TG數(shù)據(jù)的精確性。應(yīng)用: 組分分析:通過精確控制升溫速率和測(cè)量環(huán)境,熱重分析可以識(shí)別材料內(nèi)部的組分比例,如玻纖增強(qiáng)PA66的分解和熱解碳的生成。
4、影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素 升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有十分明顯的影響,總體來說,可概括為如下幾點(diǎn)。
5、設(shè)備因素:熱重分析儀的精度、靈敏度以及溫度控制準(zhǔn)確性等都會(huì)影響熱重曲線的形狀和準(zhǔn)確性。操作因素:如樣品裝載量、升溫速率、氣氛控制等操作細(xì)節(jié)也會(huì)對(duì)熱重曲線產(chǎn)生影響。試驗(yàn)條件:試驗(yàn)環(huán)境的溫度、壓力、濕度等條件也會(huì)影響熱重分析結(jié)果。
熱重分析(thermogravimetric analysis,TG或TGA)是指在程序控溫條件下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),可以用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分。該技術(shù)通過精確控制溫度的變化,觀察并記錄樣品在不同溫度下的質(zhì)量變化,從而揭示材料的熱分解、氧化、還原、吸附/脫附等物理化學(xué)過程。
熱重分析法(Thermogravimetry Analysis,簡稱TG或TGA)是一種重要的熱分析技術(shù),它通過在一定的溫度程序(升溫、降溫或恒溫)控制下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過程,從而獲取樣品的失重比例、失重溫度(包括起始點(diǎn)、峰值、終止點(diǎn)等)以及分解殘留量等相關(guān)信息。
熱重分析因其獨(dú)特的原理而具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域,包括但不限于以下幾個(gè)方面:組分分析:通過熱重分析可以測(cè)定樣品在不同溫度下的失重情況,從而計(jì)算出樣品中各組分的比例。例如,在玻纖增強(qiáng)PA66的失重過程分析中,可以通過TG曲線計(jì)算出PA66和玻纖的比例。
熱分析技術(shù)——熱重TG & 差熱DSC(一)熱重分析(TG & DTG) TG測(cè)試的基本原理 TG(熱重分析)是在可調(diào)速的加熱或冷卻環(huán)境中,以被測(cè)物重量作為時(shí)間或溫度的函數(shù)進(jìn)行記錄的方法。而DTG(微商熱重曲線)則是通過熱重曲線對(duì)時(shí)間或溫度的一階微商的方法獲得的曲線。
熱重分析儀主要用于測(cè)量固體、液體和氣體等材料的質(zhì)量變化。具體而言,它可以測(cè)量材料在不同溫度下的質(zhì)量損失或增加情況,以及質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。常見的測(cè)量對(duì)象包括聚合物、陶瓷、金屬、纖維材料等。熱重分析儀的分析原理 熱重分析儀的分析原理基于樣品在升溫或降溫過程中的質(zhì)量變化。
熱重分析儀通過對(duì)樣品在不同溫度下的質(zhì)量變化進(jìn)行監(jiān)測(cè)和分析,來研究材料的熱穩(wěn)定性、熱分解行為、吸附性能等。其工作原理基于樣品在加熱過程中質(zhì)量的變化,通過稱量系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品質(zhì)量和溫度的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。 稱量系統(tǒng):熱重分析儀配備了高精度的電子天平,用于測(cè)量樣品在加熱過程中的質(zhì)量變化。
熱重分析儀的工作原理是在程序控制的溫度下,對(duì)樣品進(jìn)行加熱,同時(shí)實(shí)時(shí)測(cè)量樣品的質(zhì)量。任何質(zhì)量的變化都會(huì)立即記錄下來,這些變化可能源于樣品的揮發(fā)、氧化、水分的蒸發(fā)或其他化學(xué)反應(yīng)。通過質(zhì)量與溫度關(guān)系曲線,可以分析材料的熱行為。
熱重分析(Thermo-Gravimetric Analysis,TGA)是熱分析技術(shù)中最重要的領(lǐng)域之一,它用于分析樣品質(zhì)量與溫度變化的關(guān)系。熱重分析儀(TGA)則是實(shí)現(xiàn)這一技術(shù)的關(guān)鍵儀器。熱重分析的基本原理 熱重分析是指在程序控制溫度下,測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)。
熱重分析儀(TGA)是一種在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差(或功率差)隨溫度變化的技術(shù)。它廣泛應(yīng)用于測(cè)量金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水、分解等過程,為材料科學(xué)研究提供了重要的分析手段。TGA主要組件 天平:提供精確的樣品重量測(cè)量,是TGA系統(tǒng)的核心組件。
從圖中可以看出,不同樣品在加熱過程中呈現(xiàn)出不同的重量變化特征,這些特征可用于分析樣品的熱穩(wěn)定性和組成。綜上所述,熱重分析儀(TGA測(cè)試)是一種重要的熱分析技術(shù),具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域和重要的科研價(jià)值。在進(jìn)行TGA測(cè)試時(shí),需嚴(yán)格遵守測(cè)試要求,確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
DSC是一種用于測(cè)量樣品與參比物之間熱流差隨溫度或時(shí)間變化的熱分析技術(shù)。它廣泛應(yīng)用于材料研發(fā)、藥物開發(fā)、食品科學(xué)等領(lǐng)域,用于研究物質(zhì)的熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變、化學(xué)反應(yīng)等熱效應(yīng)。梅特勒托利多的DSC儀器具有極高的靈敏度和分辨率,能夠準(zhǔn)確測(cè)量微小的熱效應(yīng)變化。
熱重分析儀(TGA)是一種測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差隨溫度變化的技術(shù)。它可以用于分析金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水和分解等。TGA主要由天平、樣品平臺(tái)、爐子、機(jī)柜、熱交換器和TGA Q500的質(zhì)流控制器等組件組成。
1、熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下,測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析(Derivative thermogravimetry,簡稱DTG),它是記錄熱重曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。由于動(dòng)態(tài)非等溫?zé)嶂胤治龊臀⑸虩嶂胤治龊啽銓?shí)用,又利于與 DTA、DSC等技術(shù)聯(lián)用,因此廣泛地應(yīng)用在熱分析技術(shù)中。
2、熱失重分析是一種熱分析技術(shù),它通過測(cè)量樣品在程序控溫環(huán)境下質(zhì)量變化與溫度之間的關(guān)系來獲取信息。當(dāng)物質(zhì)受熱時(shí),可能會(huì)經(jīng)歷脫水、分解、氧化等過程,這些過程通常伴隨著質(zhì)量的變化。通過記錄這些變化,可以了解物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、分解溫度以及可能的化學(xué)反應(yīng)。
3、熱重分析儀可以測(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對(duì)分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進(jìn)行分析,包括利用熱失重測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。其測(cè)試的原理主要分為兩種,即變位法和零位法。
4、熱失重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer),簡稱TGA,是一種檢測(cè)物質(zhì)溫度和質(zhì)量之間變化關(guān)系的儀器。通過熱重曲線分析,可以評(píng)估樣品耐熱性能與不同階段失重情況,有時(shí)能進(jìn)行定性分析。TGA測(cè)試原理基于高精度天平測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化,樣品倉全封閉,能通入不同氣氛如空氣或氮?dú)狻?/p>
5、熱失重分析儀(TGA)是一種評(píng)估物質(zhì)耐熱性能的儀器。通過熱重曲線,TGA可測(cè)量物質(zhì)溫度與質(zhì)量變化,進(jìn)而分析失重情況與特定溫度的關(guān)系。儀器結(jié)構(gòu)包括高精度天平、封閉樣品倉、熱電偶、溫度傳感器和小坩堝,每次測(cè)試樣品量約為10-20毫克。
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