卡爾費休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO與I產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
水分測定包括:卡爾·費休水分測定、庫侖水分測定、露點水分測定等??栙M休水分測定:卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。
卡爾·費休水分測定法是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量的一種方法。此方法操作簡單,準確度高,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、糧食等領(lǐng)域。
卡爾費休滴定法,也叫微量水分測定儀,是一種廣泛用于測定各種產(chǎn)品中水分含量的分析方法。它背后的基本原理是基于碘和二氧化硫在水介質(zhì)中的本生反應(yīng)。
卡爾費休滴定法有哪兩種?1)體積KFT 在容積式卡爾費休中,用機械方法將碘加入含有樣品的溶劑中滴定過程中的滴定滴定管。水是根據(jù)卡爾·費希爾的體積來定量的試劑消耗量。容量測定法最適合測定百萬分之100至100%的含水量。
微量水分測定儀卡爾費休試劑溶液是由占的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質(zhì)混合而成。
卡爾費休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO與I產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
而庫侖法卡爾費休水分測定儀由于電解過程的緩慢測常用于檢測水含量更低(1000PPM)以下的水含量,比如,檢測高含水量的油類樣品則可能由于樣品量過少導(dǎo)致結(jié)果失真。
1、卡爾費休水分測定儀電解液在測定中需要兩種試劑,一種是庫侖法陽極液,另一種是庫侖法陰極液。兩種試劑被隔膜隔開,以防止兩種試劑相互干擾。
2、卡爾費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,故又稱水試劑,也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。
3、而庫侖法卡爾費休水分測定儀由于電解過程的緩慢測常用于檢測水含量更低(1000PPM)以下的水含量,比如,檢測高含水量的油類樣品則可能由于樣品量過少導(dǎo)致結(jié)果失真。
4、我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。常見的失重法水分儀有鹵素水分測定、紅外水分測定儀、微波水分測定儀等;常見的卡爾費休水分測定儀主要有容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法(電量法)卡爾費休水分測定儀。
5、卡爾·費舍爾發(fā)現(xiàn)這個反應(yīng)可能是修飾過的,用于非水體系中過量的水的測定二氧化硫。他使用一種初級醇(甲醇)作為溶劑,一種堿(吡啶)作為溶劑緩沖劑。
1、在按卡爾費休水分滴定儀的開始鍵后,應(yīng)盡可能快地將樣品注入試劑中。為了確保每個注射體積的一致性,一致性比較好,更好的數(shù)據(jù)的可重復(fù)性。
2、庫侖卡爾費休 用這種方法,試劑和溶劑在滴定池中合并,當將樣品引入滴定池并溶解時,通過感應(yīng)電流釋放試劑,轉(zhuǎn)換水所需的電流量是水分量的決定因素,庫侖卡爾費休(Karl Fischer)儀器通常稱為庫侖卡爾費休水分儀。
3、調(diào)節(jié)水平衡:開機前,先觀察水分儀前端水平儀內(nèi)的小水泡是否處于圓環(huán)中心位置,如若不是,就調(diào)節(jié)水分儀的底部調(diào)節(jié)螺母使水泡處于圓環(huán)中心位置,左旋調(diào)高儀器,反之,右旋降低。
4、卡爾費休水分儀測試方法 用卡爾費休溶液滴定應(yīng)避免水分,原則上應(yīng)在與滴定時相同的溫度下滴定。
5、消除溶液空白 在反應(yīng)池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液。將卡爾費休試劑注入反應(yīng)池,直至甲醇中的微量水分完全反應(yīng)完畢,儀器將自動停止并發(fā)出報警聲。
1、按[開始]鍵,然后將樣品排入樣品池。再次按[開始]鍵開始滴定。滴定結(jié)束后,連接打印機后,測量結(jié)果將顯示在顯示屏上,并帶有打印輸出。請注意,不同的卡爾費休水分滴定儀型號將具有不同的按鈕命令。
2、取下電解池進樣口旋塞,把進樣器按圖2中實線所示插入進樣口。將固體進樣器旋轉(zhuǎn)180度,如圖2虛線所示,使試樣落入試劑中,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電。
3、露點水分測定:露點水分測定儀操作簡便,儀器不復(fù)雜,所測結(jié)果一般令人滿意,常用于永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。
4、水分的測定方法有熱干燥法、蒸餾法、卡爾費休法、水分活度AW的測定。干燥法:此法應(yīng)用最廣泛,操作以及設(shè)備都簡單,而且有相當高的精確度。食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。
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